花青醛的合成及工艺优化

发布时间：2021-08-27 00:36

　　通过逆合成法设计了两条花青醛的合成路线:4-异丙基苯胺经溴化反应和重氮化—去氨基还原反应生成3-溴异丙苯,再经格氏反应和Michael加成反应生成花青醛（路线1）;3-异丙基苯胺经重氮化反应和Meerwein芳基化反应生成花青醛（路线2）。探究了路线1中Michael加成反应中温度、催化剂用量、原料摩尔比对收率的影响,路线2中Meerwein芳基化反应中温度、原料摩尔比、时间对收率的影响,并对路线1中的关键中间体3-溴异丙苯的合成工艺进行了改进。主要产物花青醛和关键中间体3-溴异丙苯用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱作了表征。研究表明:由4-异丙基苯胺合成2-溴-4-异丙基苯胺,溴化反应温度25℃,4-异丙基苯胺和NBS的摩尔比为1:1.1,收率96%;由2-溴-4-异丙基苯胺合成3-溴异丙苯,重氮化反应温度0℃,2-溴-4-异丙基苯胺和硫酸的摩尔比为1:3.0,收率90%;由3-溴异丙苯经3-异丙基苯基溴化镁合成花青醛,Michael加成反应温度-30℃,氯化亚铜的摩尔百分比为5%,氯化锰的摩尔百分比为30%,氯化锰和氯化锂的摩尔比为1:2,3-溴异丙苯和2-丁烯醛的摩尔比为1:1.0,... 

【文章来源】：沈阳化工大学辽宁省

【文章页数】：52 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

-溴-4-异丙基苯胺的红外光谱

图 1 2-溴-4-异丙基苯胺的红外光谱Fig.1 IR spectra of 2-bromo-4-isopropylaniline(2) 3-溴异丙苯

图 3 花青醛的红外光谱Fig.3 IR spectra of Florhydral核磁共振氢谱1). 2-溴-4-异丙基苯胺（DMSO, 500MHz）


本文编号：3365286