双乙烯酮残渣水解的反应与分离过程研究
发布时间：2021-09-29 14:01
双乙烯酮是精细化工行业中极为重要的一种化工中间体,在其生产环节中会产生双乙烯酮残渣,残渣处理方式一般为填埋或焚烧,不仅浪费了双乙烯酮残渣中双乙烯酮和醋酐等物质,而且不利于环境保护,合理处理双乙烯酮残渣对减少环境污染、资源循环利用以及实现经济价值起到至关重要的作用。本文以山东新华制药（寿光）股份有限公司的双乙烯酮残渣处理技术为基础,并以其提供的原料为主,采用水解法对双乙烯酮残渣进行处理。通过对现有的水解液制备操作参数进行了优化,对现有水解分离工艺流程进行改进,设计出双乙烯酮残渣水解连续化工艺以回收丙酮和醋酸,并使丙酮含量不小于90%,醋酸含量不小于60%以及醋酸中的丙酮含量不大于3%的最终目的,主要研究内容如下:（1）建立了实验装置,以醋酸为稀释液,采用水解法处理双乙烯酮残渣,分别研究了不同主要操作参数对水解反应的影响,得到油浴温度、双乙烯酮残渣滴加时间、保温时间及醋酸浓度主要参数对水解反应的影响程度,优化了实际生产中的操作参数。通过对水解液进行蒸馏,以及对水解液、馏出液进行色谱检测,确定了水解液的组分及含量,为后续水解液精馏模拟计算与工艺设计提供依据。（2）针对水解液的分离,建立普通侧...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图1-1双乙烯酮醋酸高温裂解法及三废产生位置
包忠祥等[31]公开了一种双乙烯酮残渣经处理后所剩废弃物的处理方法,将废弃物和引燃物均匀混合,解决了现有生产企业对废弃物处理的困扰,缓解了传统生产存在的运输设备粘结和环境污染等问题。陶长文[32]提出了一种双乙烯酮残渣的处理工艺及装置,在提高了生产能力的同时,实现了生产过程的连续化。除上述方法外,国内还有一种比较环保的方法,也是目前使用最多的一种双乙烯酮残渣处理方法,即水解法,其工艺流程图如图1-2所示。在该水解法中,通过向加热的醋酐溶液中滴加双乙烯酮残渣废液,使废液中残留的双乙烯酮发生水解,转化成丙酮、醋酸。水解后形成的水解液中主要成分为丙酮、醋酸和水,经过精馏分离提纯,可回收质量分数大于90%的丙酮和浓度大于45%的醋酸。对于水解液中的丙酮和醋酸产品,目前多采用普通精馏[33]进行分离回收,由于在水解液中,醋酸和水的缔合作用明显,采用普通精馏所得到的醋酸浓度不能够满足实际生产和市场需求。因此,设计一种高效节能的高浓度回收工艺提升产品附加值,增加企业利润显得尤为重要。截至目前,关于对双乙烯酮残渣处理工艺的实际工业应用和双乙烯酮残渣处理后的产物分离[34]阶段的研究少之又少,有不少学者设计了双乙烯酮残渣处理工艺,但并未进行实际的工业应用,其工艺可行性尚未可知。在双乙烯酮残渣处理后的产物分离阶段,目前实际生产所采用的普通精馏技术所得到的产品浓度并不能达到理想的生产要求,存在能源浪费,而且生产过程耗能巨大。因此,设计一种新式精馏工艺来提高精馏效率,更加有效地回收丙酮和醋酸产品,实现双乙烯酮残渣[35]的合理回收利用,具有较大的经济价值和工业应用前景[36]。
本文以山东新华制药(寿光)股份有限公司的实际生产情况为背景,对双乙烯酮残渣水解过程及产品分离过程进行机理分析、操作优化及连续化生产工艺设计,以提高现有生产装置的效率,降低能耗,现有生产工艺流程图如图1-3所示。目前的生产工艺存在以下问题:
【参考文献】：
期刊论文
[1]环己烷/醋酸-水的液液萃取体系分析[J]. 孙昊. 江西化工. 2019(02)
[2]双乙烯酮中控分析方法的研究与探讨[J]. 沈德智,孙静. 上海化工. 2018(12)
[3]环丁砜萃取精馏分离醋酸和水体系模拟和优化[J]. 王明,阳杰,朱仁发. 赤峰学院学报(自然科学版). 2018(10)
[4]醋酸裂解炉在双乙烯酮生产技术中的发展与变革[J]. 沈德智,孙静,仇从光,臧岩. 化学工程与装备. 2018(09)
[5]以双乙烯酮为酰化剂制备出的邻氯乙酰基乙酰苯胺的合成及在染料工业中的应用[J]. 宫占胜,段卫东,杜俊霞,董春艳,程德文. 乙醛醋酸化工. 2018(05)
[6]侧线精馏与萃取精馏结合提取双乙烯酮[J]. 林毅,吴艳琦,顾正桂,曹晓艳. 化工时刊. 2018(04)
[7]碱催化下靛红与双乙烯酮的串联反应:一种快速合成3-（2-氧代丙基）-3-羟基吲哚-2-酮的方法[J]. 蔡君娟,潘笛,姚昌盛. 江苏师范大学学报(自然科学版). 2017(04)
[8]论述双乙烯酮生产技术[J]. 陶长文. 化工设计通讯. 2017(02)
[9]醋酸-水共沸精馏过程的模拟设计[J]. 李艳娟,吕英杰. 化工设计. 2016(06)
[10]双乙烯酮生产技术研究进展[J]. 陈天舒,晓铭. 乙醛醋酸化工. 2016(04)
硕士论文
[1]双乙烯酮、安赛蜜生产废水生化处理优化试验研究[D]. 崔颖.苏州科技学院 2012
[2]生物油水相中羟基丙酮与醋酸的分离研究[D]. 郑冬洁.武汉工程大学 2012
[3]醋酸脱水共沸精馏过程模拟与优化[D]. 许周凯.华东理工大学 2012
[4]自动化过程控制系统在双乙烯酮工艺生产中的应用研究[D]. 胡晓光.山东大学 2011
[5]醋酸—水物系萃取分离基础研究[D]. 张有政.中国石油大学 2009
本文编号：3413836
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图1-1双乙烯酮醋酸高温裂解法及三废产生位置
包忠祥等[31]公开了一种双乙烯酮残渣经处理后所剩废弃物的处理方法,将废弃物和引燃物均匀混合,解决了现有生产企业对废弃物处理的困扰,缓解了传统生产存在的运输设备粘结和环境污染等问题。陶长文[32]提出了一种双乙烯酮残渣的处理工艺及装置,在提高了生产能力的同时,实现了生产过程的连续化。除上述方法外,国内还有一种比较环保的方法,也是目前使用最多的一种双乙烯酮残渣处理方法,即水解法,其工艺流程图如图1-2所示。在该水解法中,通过向加热的醋酐溶液中滴加双乙烯酮残渣废液,使废液中残留的双乙烯酮发生水解,转化成丙酮、醋酸。水解后形成的水解液中主要成分为丙酮、醋酸和水,经过精馏分离提纯,可回收质量分数大于90%的丙酮和浓度大于45%的醋酸。对于水解液中的丙酮和醋酸产品,目前多采用普通精馏[33]进行分离回收,由于在水解液中,醋酸和水的缔合作用明显,采用普通精馏所得到的醋酸浓度不能够满足实际生产和市场需求。因此,设计一种高效节能的高浓度回收工艺提升产品附加值,增加企业利润显得尤为重要。截至目前,关于对双乙烯酮残渣处理工艺的实际工业应用和双乙烯酮残渣处理后的产物分离[34]阶段的研究少之又少,有不少学者设计了双乙烯酮残渣处理工艺,但并未进行实际的工业应用,其工艺可行性尚未可知。在双乙烯酮残渣处理后的产物分离阶段,目前实际生产所采用的普通精馏技术所得到的产品浓度并不能达到理想的生产要求,存在能源浪费,而且生产过程耗能巨大。因此,设计一种新式精馏工艺来提高精馏效率,更加有效地回收丙酮和醋酸产品,实现双乙烯酮残渣[35]的合理回收利用,具有较大的经济价值和工业应用前景[36]。
本文以山东新华制药(寿光)股份有限公司的实际生产情况为背景,对双乙烯酮残渣水解过程及产品分离过程进行机理分析、操作优化及连续化生产工艺设计,以提高现有生产装置的效率,降低能耗,现有生产工艺流程图如图1-3所示。目前的生产工艺存在以下问题:
【参考文献】：
期刊论文
[1]环己烷/醋酸-水的液液萃取体系分析[J]. 孙昊. 江西化工. 2019(02)
[2]双乙烯酮中控分析方法的研究与探讨[J]. 沈德智,孙静. 上海化工. 2018(12)
[3]环丁砜萃取精馏分离醋酸和水体系模拟和优化[J]. 王明,阳杰,朱仁发. 赤峰学院学报(自然科学版). 2018(10)
[4]醋酸裂解炉在双乙烯酮生产技术中的发展与变革[J]. 沈德智,孙静,仇从光,臧岩. 化学工程与装备. 2018(09)
[5]以双乙烯酮为酰化剂制备出的邻氯乙酰基乙酰苯胺的合成及在染料工业中的应用[J]. 宫占胜,段卫东,杜俊霞,董春艳,程德文. 乙醛醋酸化工. 2018(05)
[6]侧线精馏与萃取精馏结合提取双乙烯酮[J]. 林毅,吴艳琦,顾正桂,曹晓艳. 化工时刊. 2018(04)
[7]碱催化下靛红与双乙烯酮的串联反应:一种快速合成3-（2-氧代丙基）-3-羟基吲哚-2-酮的方法[J]. 蔡君娟,潘笛,姚昌盛. 江苏师范大学学报(自然科学版). 2017(04)
[8]论述双乙烯酮生产技术[J]. 陶长文. 化工设计通讯. 2017(02)
[9]醋酸-水共沸精馏过程的模拟设计[J]. 李艳娟,吕英杰. 化工设计. 2016(06)
[10]双乙烯酮生产技术研究进展[J]. 陈天舒,晓铭. 乙醛醋酸化工. 2016(04)
硕士论文
[1]双乙烯酮、安赛蜜生产废水生化处理优化试验研究[D]. 崔颖.苏州科技学院 2012
[2]生物油水相中羟基丙酮与醋酸的分离研究[D]. 郑冬洁.武汉工程大学 2012
[3]醋酸脱水共沸精馏过程模拟与优化[D]. 许周凯.华东理工大学 2012
[4]自动化过程控制系统在双乙烯酮工艺生产中的应用研究[D]. 胡晓光.山东大学 2011
[5]醋酸—水物系萃取分离基础研究[D]. 张有政.中国石油大学 2009
本文编号：3413836
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