新型催化剂TiO 2 /Cu-BTC的合成及应用研究

发布时间：2021-11-09 05:17

　　苯甲酸异丁酯是一种无色油状液体化合物,具有清甜带涩的琥珀香,略带玫瑰花香,常应用于日化产品中以提高其香气。苯甲酸异丁酯的制备方法主要采用苯甲酸和异丁醇在浓硫酸存在下酯化为主,但浓硫酸具有强污染、腐蚀性,这使得苯甲酸异丁酯的合成具有诸多不利之处。因而寻找酯化反应新型催化剂的研究近年来十分活跃。此外,近年来,金属有机骨架材料（MOFs）因具有高比表面积、高孔隙率等优点,已成为多个领域的研究热点,以MOFs为“核”将其改性为核壳结构材料具有很大的研究价值。因此,本文设计制备了一种以TiO2为“壳”、MOFs材料Cu-BTC为“核”的新型核壳结构复合微球TiO2/Cu-BTC,探究了合成条件对该微球核壳结构形成的影响,并研究了其在香料苯甲酸异丁酯的催化合成及其它化工领域中的应用。主要研究内容如下:（1）成功制备了核壳结构复合微球Ti02/Cu-BTC,考察了碱种类、醇溶剂种类、钛源加入量、反应温度、氨水加入量等合成条件对TiO2/Cu-BTC复合微球形貌的影响,并用场发射扫描电镜、透射电镜、能谱、X-射线衍射、N2吸附/脱附、X-射线光电子能谱分析等多种手段对其进行了表征。（2）以TiO2/C... 

【文章来源】：北京林业大学北京市 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：54 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２－ｌＣｕ－ＢＴＣ?（ａ）和Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ?（ｂ）的扫描电镜图及Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ的形成过程图ｃ－ｈ?（ｌｈ，??３ｈ，?６ｈ，?８ｈ，?１２ｈ，?２４ｈ）??Ｆｉｇ．２－１?ＦＥＳＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?Ｃｕ－ＢＴＣ?（ａ）?ａｎｄ?Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ?（ｂ）?ａｎｄ?ｉｍａｇｅｓ?ｉｎ?ｆｏｒｍａｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ??Ｔｉ０２／Ｃｕ－ＢＴＣ?ｃ－ｈ?（ｌｈ，?３ｈ，?６ｈ，?８ｈ，?１２ｈ，?２４ｈ?

Ｆｉｇ．２－２?ＴＥＭ?ｉｍａｇｅｓ?ｏｆ?Ｃｕ－ＢＴＣ?（ａ）?ａｎｄ?Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ?（ｂ）??分别用扫描电镜和透射电镜的能谱观察了?Ｔｉ０２／Ｃｕ－ＢＴＣ纳米微球的元素分布，??结果如图２－３所不。图ｂ、ｅ和ｃ、ｆ分别表不１＂扫描电镜和透射电镜下元素Ｃｕ和Ｔｉ??的分布，由图可以看出合成的纳米微球中同时含有Ｃｕ和Ｔｉ元素。再由高分辨透射电??镜观察其表面结构（ｇ），由图可以看出Ｔｉ０２均匀包裹在Ｃｕ－ＢＴＣ表面，厚度大约为??５０?ｎｍ。图ｈ表明ＴｉＣｂ／Ｃｕ－ＢＴＣ表面Ｃｕ、Ｔｉ元素含量分别为０．３５％和３．０６％。??１４??

２．４＿３?Ｘ－射线衍射的表征??为了检测Ｃｕ－ＢＴＣ和ＴｉＣｂ／Ｃｕ－ＢＴＣ的晶体结构，采用Ｘ－射线衍射仪进行测试。??如图２－４，第一条曲线代表Ｃｕ－ＢＴＣ的Ｘ－射线衍射图，第二条曲线代表Ｔｉ０２／Ｃｕ－ＢＴＣ??的Ｘ－射线衍射图，由图可以看出，Ｃｕ－ＢＴＣ在１１．８°、１３．７°、１９．２°有对应于Ｃｕ－ＢＴＣ??（２２０）、（２２２）、（５１１）晶面的衍射峰（Ｗａｎｇ?Ｆ，２０１６），证明成功合成了?Ｃｕ－ＢＴＣ晶体。??在ＴｉＣｈ／Ｃｕ－ＢＴＣ的衍射曲线中，Ｃｕ－ＢＴＣ相在５－５０°范围内的衍射峰变弱变宽了，这??可能是由于Ｔｉ０２表面的非晶体化导致结晶度下降，与高分辨透射电镜的结果（图２－??３ｇ）?—致。因此，Ｔｉ〇２／Ｃｕ－ＢＴＣ除了非晶态Ｔｉ０２壳层的宽峰外没有其他晶相的峰（Ｌｉ??Ｗ．?２０１３）。总之，很难找到钛氧化物的衍射峰，这说明钛氣化物分布均匀（Ｋｕｗａｈａｒａ??Ｙ，?２０１６），与ＥＤＳ的结果相符。??１５??


本文编号：3484700