吸附法脱除油品中噻吩类硫化物的研究
发布时间：2021-11-09 18:03
本文通过液相离子交换法和水热合成法制备了改性Y分子筛和UiO-66s吸附剂,通过动态和静态实验分别考察其对油品中噻吩和二苯并噻吩的吸附性能,通过XRD,XRF,BET,SEM,TG-DTG,FT-IR,In-situFT-IR,TPD 和 NH3-TPD 对吸附剂结构性质进行表征,并对吸附脱硫机理进行探究。研究表明,即使在大量烯烃存在的情况下,CsY分子筛对噻吩也能表现出较高的选择性。噻吩和正己烯均是通过ππ络合相互作用吸附在分子筛上,因此正己烯和噻吩存在竞争吸附,而噻吩分子的脱附活化能和吸附热比烯烃分子的要大,说明噻吩在CsY分子筛上的吸附结合力比正己烯大,因此正己烯的竞争吸附影响比较小。通过水热合成法制备的UiO-66s吸附剂,随着乙酸加入量的增加,骨架结构中的配体缺陷位数量也随之增加,导致吸附剂的比表面积和微孔孔容以及吸附硫容增加。其吸附脱除过程符合准二级速率模型,说明了吸附脱硫过程涉及化学吸附。采用Freundlich、Langmuir模型,研究UiO-66-30对模拟油中二苯并噻吩的等温吸附过程。结果显示UiO-66-30对二苯并噻吩的吸附以单层的化学吸附为主,同时也存在多层...
【文章来源】：华东理工大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：76 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图３．１动态脱硫实验装置??Ｆｉ．?３．１?Ｔｈｅ?ｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ａａｒａｔｕｓ?ｏｆ?ｄｎａｍｉｃ?ｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎ??
?及控制??ｊ?ｉ??图３．２?ＴＳ－３０００突光硫氣仪工作流程图??Ｆｉｇ．?３．２?Ｔｈｅ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｕｌ＆ｒ?ｔｅｓｔｅｒ??３．４．４标准曲线的绘制??在使用荧光硫氮仪分析样品含量前，需要先用标样制作标准曲线，再在相同的条件??下分析样品，程序自动依据标准曲线计算出样品中的硫含量。根据样品中硫含量的多少，??共需三条标准曲线，分别为?ｌ－５－１０ｍｇ／Ｌ、１０－５０－１００ｍｇ／Ｌ、１００－５００－１０００ｍｇ／Ｌ。测定结??果如表３．５和图３．３所示。??表３．５标准样品的硫积分面积??Ｔａｂｌｅ?３．４?Ｔｈｅ?ｓｕｌｆｕｒ?ｉｎｔｅｇｒａｌ?ａｒｅａ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓａｍｐｌｅ??标准曲线１－５－１０?标准曲线１０－５０－１００?标准曲线１００－５００－１０００??硫含量?积分面积?硫含量?积分面积?硫含量?积分面积??（ｍｇ／Ｌ）?（ｍｇ／Ｌ）?（ｍｇ／Ｌ）???１?１９７９．８４?１０?１９１２．１６?１００?１８６５．３９??５?６７９２．０６?５０?１０５５９．０２?５
３．５．７?原位红外?Ｏｎ－ｓｉｔｕＩＲ）??为了考察噻吩和正己烯在改性分子筛上的吸附机理，采用原位红外分别研究噻吩和??正己烯的吸附行为。原位红外装置如图３．４所示，具体操作步骤如下：首先，将吸附剂??在玛瑙研钵中研钵成细粉，称取一定质量的（０．０１６５?－?０．０１６９?ｇ）样品粉末于特定模具中，??将其在压片机上压成直径约为１３?ｍｍ的厚度均一的小薄片。将吸附剂小薄片装入具有??ＫＢｒ窗口的原位池中，在３８〇ｒ抽真空的条件下预处理两个小时，然后在室温条件下，??进行三分钟的吸附质的动态（抽真空）吸附，再进行３０分钟的吸附质的静态（关闭抽??真空）吸附。吸附反应完成后，首先抽真空除去装置中残存的吸附质，然后在５０°Ｃ真空??条件下脱除样品中吸附的吸附质。??
【参考文献】：
期刊论文
[1]新型异核金属有机骨架化合物的溶剂热合成和晶体结构[J]. 李会端,余建中. 西北大学学报(自然科学版). 2017(04)
[2]Preparation of WO3/C Composite and Its Application in Oxidative Desulfurization of Fuel[J]. Zhao Rongxiang,Li Xiuping,Su Jianxun,Shi Weiwei,Gao Xiaohan. China Petroleum Processing & Petrochemical Technology. 2017(02)
[3]Brnsted-Lewis有机-无机杂多酸催化模拟催化裂化汽油的烷基化脱硫反应[J]. 于凤丽,王庆玉,李桂晓,袁冰,解从霞,于世涛. 高等学校化学学报. 2017(01)
[4]有机-无机杂多酸类离子液体催化汽油超声氧化脱硫[J]. 于凤丽,谢盼辉,朱国强,袁冰,解从霞,于世涛. 高等学校化学学报. 2016(12)
[5]基于金属有机骨架氧化物模板法的空心NiO的制备及其储钠电化学性能[J]. 王瑛,王雅丽,赵成龙,陈良,徐守冬,张鼎. 广东化工. 2016(19)
[6]氟硅酸铵对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响[J]. 于政敏,孙晓艳,樊宏飞,韩果. 石油化工. 2016(04)
[7]大气硫化物的危害和治理浅谈[J]. 吴优. 科技展望. 2015(33)
[8]吡啶离子液体催化作用下的FCC汽油烷基化脱硫[J]. 唐晓东,袁娇阳,李晶晶,张永汾,胡涛. 燃料化学学报. 2015(04)
[9]Y分子筛处理方式对催化剂及费托蜡加氢裂化性能的影响[J]. 闫朋辉,王宁波,李大鹏,王明峰,霍鹏举,郝婷,王永娟,陶智超,王煜丹,杨勇. 工业催化. 2014(06)
[10]模拟轻质油品烷基化沉淀法脱硫[J]. 张繁军,韩冬云,曹祖宾,曹娜. 石油学报(石油加工). 2009(04)
博士论文
[1]稀土金属有机羧酸骨架材料的制备、结构及性能研究[D]. 郭晓丹.吉林大学 2006
硕士论文
[1]吸附法脱除油品中有机硫的研究[D]. 仪得志.华东理工大学 2014
本文编号：3485819
【文章来源】：华东理工大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：76 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图３．１动态脱硫实验装置??Ｆｉ．?３．１?Ｔｈｅ?ｅｘｅｒｉｍｅｎｔａｌ?ａａｒａｔｕｓ?ｏｆ?ｄｎａｍｉｃ?ｄｅｓｕｌｆｕｒｉｚａｔｉｏｎ??
?及控制??ｊ?ｉ??图３．２?ＴＳ－３０００突光硫氣仪工作流程图??Ｆｉｇ．?３．２?Ｔｈｅ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｕｌ＆ｒ?ｔｅｓｔｅｒ??３．４．４标准曲线的绘制??在使用荧光硫氮仪分析样品含量前，需要先用标样制作标准曲线，再在相同的条件??下分析样品，程序自动依据标准曲线计算出样品中的硫含量。根据样品中硫含量的多少，??共需三条标准曲线，分别为?ｌ－５－１０ｍｇ／Ｌ、１０－５０－１００ｍｇ／Ｌ、１００－５００－１０００ｍｇ／Ｌ。测定结??果如表３．５和图３．３所示。??表３．５标准样品的硫积分面积??Ｔａｂｌｅ?３．４?Ｔｈｅ?ｓｕｌｆｕｒ?ｉｎｔｅｇｒａｌ?ａｒｅａ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｓｔａｎｄａｒｄ?ｓａｍｐｌｅ??标准曲线１－５－１０?标准曲线１０－５０－１００?标准曲线１００－５００－１０００??硫含量?积分面积?硫含量?积分面积?硫含量?积分面积??（ｍｇ／Ｌ）?（ｍｇ／Ｌ）?（ｍｇ／Ｌ）???１?１９７９．８４?１０?１９１２．１６?１００?１８６５．３９??５?６７９２．０６?５０?１０５５９．０２?５
３．５．７?原位红外?Ｏｎ－ｓｉｔｕＩＲ）??为了考察噻吩和正己烯在改性分子筛上的吸附机理，采用原位红外分别研究噻吩和??正己烯的吸附行为。原位红外装置如图３．４所示，具体操作步骤如下：首先，将吸附剂??在玛瑙研钵中研钵成细粉，称取一定质量的（０．０１６５?－?０．０１６９?ｇ）样品粉末于特定模具中，??将其在压片机上压成直径约为１３?ｍｍ的厚度均一的小薄片。将吸附剂小薄片装入具有??ＫＢｒ窗口的原位池中，在３８〇ｒ抽真空的条件下预处理两个小时，然后在室温条件下，??进行三分钟的吸附质的动态（抽真空）吸附，再进行３０分钟的吸附质的静态（关闭抽??真空）吸附。吸附反应完成后，首先抽真空除去装置中残存的吸附质，然后在５０°Ｃ真空??条件下脱除样品中吸附的吸附质。??
【参考文献】：
期刊论文
[1]新型异核金属有机骨架化合物的溶剂热合成和晶体结构[J]. 李会端,余建中. 西北大学学报(自然科学版). 2017(04)
[2]Preparation of WO3/C Composite and Its Application in Oxidative Desulfurization of Fuel[J]. Zhao Rongxiang,Li Xiuping,Su Jianxun,Shi Weiwei,Gao Xiaohan. China Petroleum Processing & Petrochemical Technology. 2017(02)
[3]Brnsted-Lewis有机-无机杂多酸催化模拟催化裂化汽油的烷基化脱硫反应[J]. 于凤丽,王庆玉,李桂晓,袁冰,解从霞,于世涛. 高等学校化学学报. 2017(01)
[4]有机-无机杂多酸类离子液体催化汽油超声氧化脱硫[J]. 于凤丽,谢盼辉,朱国强,袁冰,解从霞,于世涛. 高等学校化学学报. 2016(12)
[5]基于金属有机骨架氧化物模板法的空心NiO的制备及其储钠电化学性能[J]. 王瑛,王雅丽,赵成龙,陈良,徐守冬,张鼎. 广东化工. 2016(19)
[6]氟硅酸铵对小晶粒Y分子筛加氢裂化性能的影响[J]. 于政敏,孙晓艳,樊宏飞,韩果. 石油化工. 2016(04)
[7]大气硫化物的危害和治理浅谈[J]. 吴优. 科技展望. 2015(33)
[8]吡啶离子液体催化作用下的FCC汽油烷基化脱硫[J]. 唐晓东,袁娇阳,李晶晶,张永汾,胡涛. 燃料化学学报. 2015(04)
[9]Y分子筛处理方式对催化剂及费托蜡加氢裂化性能的影响[J]. 闫朋辉,王宁波,李大鹏,王明峰,霍鹏举,郝婷,王永娟,陶智超,王煜丹,杨勇. 工业催化. 2014(06)
[10]模拟轻质油品烷基化沉淀法脱硫[J]. 张繁军,韩冬云,曹祖宾,曹娜. 石油学报(石油加工). 2009(04)
博士论文
[1]稀土金属有机羧酸骨架材料的制备、结构及性能研究[D]. 郭晓丹.吉林大学 2006
硕士论文
[1]吸附法脱除油品中有机硫的研究[D]. 仪得志.华东理工大学 2014
本文编号：3485819
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3485819.html
最近更新
教材专著
