二丁基二硫代氨基甲酸钼合成及其活性评价的研究

发布时间：2021-11-14 15:14

　　本论文以小试合成实验为基础,在10立升的反应釜中进行了二丁基二硫代氨基甲酸钼（MoDTC）的放大合成实验研究,并通过响应曲面法分析了放大合成规律。采用红外光谱仪、SEM、XRD等手段对合成产物及其自硫化产物的结构进行了表征,考察了该合成产物在重油悬浮床加氢裂化反应中的催化效果,并与小试合成产物以及现有的环烷酸钼催化剂的催化效果进行了比较。MoDTC放大合成实验结果表明,MoDTC合成的过程需要适宜的酸性环境,无机酸M不仅参与反应,而且需使合成体系PH值维持在1³的范围。反应时间和反应温度对MoDTC的合成过程有较大的影响,其次是两种有机试剂（B1及B2）的加入量。MoDTC较适宜的合成条件为:反应温度为90℃,反应时间为5h,参与合成反应的各原料摩尔比为A1:A2:M:B1:B2=1:1:1.1:1.5:1.5,在此条件下,合成产物钼金属收率达到62.13%。由响应曲面法实验结果可知,在适宜的酸性环境下,小试合成的最佳条件与10立升反应釜合成MoDTC的最佳条件基本相同,MoDTC的过程具有轻微的正放大效应,适合进一步放大。此外,通过拟合得到的模型能够比较准确地预... 

【文章来源】：中国石油大学(华东)山东省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：62 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
第一章 前言
    1.1 选题背景与意义
    1.2 重质油悬浮床加氢技术发展现状
        1.2.1 重质油悬浮床加氢技术研究应用现状
        1.2.2 重质油悬浮床加氢催化剂研究应用现状
    1.3 二烷基二硫代氨基甲酸钼（MoDTC）的研究及应用现状
        1.3.1 二烷基二硫代氨基甲酸钼的研究现状
        1.3.2 MoDTC作为重油悬浮床加氢催化剂研究
    1.4 化工放大技术的研究
    1.5 本文主要的研究内容
第二章 MoDTC合成的实验研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 主要实验仪器与试剂
        2.2.2 MoDTC的合成实验
        2.2.3 MoDTC合成适宜工艺条件的考查
    2.3 实验结果与讨论
        2.3.1 MoDTC合成正交试验的结果与讨论
        2.3.2 MoDTC合成适宜工艺条件的确定
        2.3.3 MoDTC合成放大效应的考察
    2.4 本章小结
第三章 MoDTC合成规律的研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要实验仪器与试剂
        3.2.2 响应曲面法实验设计
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 响应曲面法实验设计表及结果
        3.3.2 模型的建立及显著性检验
        3.3.3 MoDTC产品钼金属收率的响应面分析
        3.3.4 验证实验
    3.4 本章小结
第四章 MoDTC合成产物的表征及催化性能评价
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 主要实验仪器与试剂
        4.2.2 MoDTC合成产物的表征
        4.2.3 MoDTC自硫化产物的表征
        4.2.4 MoDTC合成产物的催化性能评价
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 MoDTC合成产物的表征
        4.3.2 MoDTC自硫化产物的表征
        4.3.3 MoDTC合成产物的催化性能评价实验
    4.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]不同有机钼催化剂在重油加氢反应中的差异及其原因初探[J]. 张倩倩,邓文安,李传,沐宝泉.  石油炼制与化工. 2015(05)
[2]2014年全球油气储产量与炼油工业盘点[J]. 钱伯章.  中国石油和化工经济分析. 2015(01)
[3]渣油悬浮床加氢用催化剂的研究进展[J]. 崔敏,吴乐乐,李传.  精细石油化工进展. 2013(04)
[4]超稠油的低成本开发[J]. 吕荣洁.  中国石油石化. 2013(02)
[5]委内瑞拉超重原油和加拿大油砂沥青加工利用现状[J]. 李振宇,乔明,任文坡.  石油学报(石油加工). 2012(03)
[6]国内外渣油悬浮床加氢裂化技术进展[J]. 李雪静,任文坡.  石化技术. 2012(01)
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[9]克拉玛依将开发超稠油资源[J]. 漆萍.  炼油技术与工程. 2011(04)
[10]中国石油储量现状及变化特点[J]. 汪萍,常毓文,唐玮,杨帆,孙盈盈.  特种油气藏. 2011(01)



本文编号：3494869