紫外固化丙烯酸酯压敏胶及其氢氧化铝阻燃的研究
发布时间：2022-02-13 13:31
本文采用紫外光固化技术合成了一种丙烯酸酯预聚体并制备了增粘树脂改性丙烯酸酯压敏胶和氢氧化铝（ATH）填料改性丙烯酸酯压敏胶。研究了多种单体和树脂组分对压敏胶性能的影响,探讨氢氧化铝与丙烯酸的协同阻燃机理。首先,实验比较了不同丙烯酸酯单体合成的丙烯酸酯预聚体性能,预聚体的180°剥离强度在钢片上可达到18.2N/25mm,初粘强度为10号钢球,透光率可达90%以上。同时通过动态流式差示扫描量热法（DSC）、傅立叶红外光谱图（FT-IR）、热重分析（TGA）以及黏度计表征了预聚体的各项性能。其次,实验比较了不同稀释单体和不同增粘树脂对丙烯酸酯压敏胶性能的影响,制备了一种在PE膜上的180°剥离强度可达31N/25mm,在PET板材上的180°剥离强度可达27.4N/25mm,在钢片上的180°剥离强度可达42.7N/25mm的高剥离强度压敏胶。通过动态流式差示扫描量热法（DSC）、傅立叶红外光谱图（FT-IR）、热重分析（TGA）以及邵氏硬度计表征了高剥离强度压敏胶的玻璃化转变温度（Tg）、基团结构、热稳定性以及硬度,发现丙烯酸异冰片酯（IBOA）和碳五树脂的加入都会增加压敏胶的Tg和热稳...
【文章来源】：华南理工大学广东省211工程院校985工程院校教育部直属院校
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
丙烯酸酯
华南理工大学硕士学位论文20第三章UV光固化丙烯酸酯预聚体的合成和性能分析丙烯酸酯胶具有可快速粘结、制备工艺简单、优异的耐候性和耐热性等多种特性，能够适用于多种基材的粘结，传统丙烯酸酯胶的合成通常采用溶液聚合和乳液聚合的方式，但是固化后溶剂的后处理与乳化剂的分离会出现聚合工艺变复杂，产物纯度对分离工艺设备要求高，溶剂挥发会造成环境污染等等问题[81]。紫外光固化是一种环保节能的树脂聚合方式，产物无需提纯，聚合工艺简单，而且聚合效率极高，只需要几秒至几十秒的时间即可反应完成[82]，所以本课题采用紫外光固化的方式来合成丙烯酸酯预聚体。实验中使用丙烯酸酯异辛酯（2-EHA）作为软单体，丙烯酸（AA）作为硬单体，且在此基础上，添加具有特殊官能团的功能单体进去，在极性键与单体间氢键力的作用下[83]，进一步提高聚合反应速率，增加预聚体的粘结强度。本章主要通过紫外光固化的方式，以丙烯酸异辛酯为软单体，丙烯酸为硬单体，并将丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸四氢呋喃酯（THFA）和N，N-二甲基丙烯酰胺（DMF）作为功能单体加入，研究单体种类及比例、光引发剂和链转移剂等对丙烯酸酯预聚体性能的影响，探讨出合成丙烯酸酯预聚体综合性能最优的反应工艺与条件。3.1丙烯酸酯预聚体的合成反应机理实验中的丙烯酸酯预聚物是紫外光下照射固化所得的无溶剂型低聚物，本课题主要使用到的丙烯酸酯单体结构如下图3-1所示。（2-EHA）（HEA）（AA）（IBOA）（THFA）（DMF）图3-1丙烯酸酯单体结果示意图Fig.3-1Schematicdiagramofacrylatestructure在紫外光照射下，光引发剂形成活性分子，引起丙烯酸酯单体通过各自双键的反应发生聚合作用形成大分子，反应示意图如图3-2所示[84]。
第三章UV光固化丙烯酸酯预聚体的合成和性能分析21图3-2丙烯酸酯单体聚合过程[84]Fig.3-2Polymerizationprocessofacrylatemonomer3.2丙烯酸酯预聚体的合成步骤丙烯酸酯预聚体的合成步骤为首先使用分析天平按确定好的质量称量各类单体，然后将全部单体溶液在烧杯中混合均匀，再加入链转移剂十二烷基硫醇和光引发剂TPO，使用玻璃棒搅拌至光引发剂完全溶解，将整个混合溶液倒入250mL三口烧瓶中，三口烧瓶左端瓶口连接温度计以实时监控烧瓶中聚合物的温度，中间瓶口垂直插入连接在机械搅拌器上的四氟乙烯搅拌桨，右端瓶口连接氮气输入阀。反应开始前，先打开氮气输入阀和机械搅拌器，通入氮气充分搅拌十分钟以保证实验装置中充满氮气，然后打开紫外光灯，使整个三口烧瓶暴露在紫外光照射环境下，照射20s后关闭紫外光灯，然后继续搅拌3min以保证反应均匀，聚合反应结束后用黑布将三口烧瓶罩住，等待胶液冷却至室温，即可出料。3.3反应时间对黏度的影响相同原料的情况下，不同反应工艺条件对预聚体的性能影响不同，反应时间是一个影响较大的工艺条件。本小节研究了聚合反应时间对预聚体黏度的影响，通过探究预聚体黏度的变化，来确定预聚体反应的最佳时间。采用ω（2-EHA）：ω（AA）=85：15的单体组成，光引发剂TPO占总单体质量的1‰，链转移剂十二烷基硫醇占总单体质量的1‰，采用此单体配比，使用不同时间的紫外光照射固化合成一系列预聚体，然后测试预聚体的胶液黏度，从而得到反应时间与黏度变化的关系，结果见图3-3。
【参考文献】：
期刊论文
[1]有机硅改性丙烯酸酯乳液胶粘剂的合成及耐碱性的研究[J]. 杨妍,崔艳艳,苏嘉辉,刘晓暄. 中国胶粘剂. 2018(07)
[2]电子保护膜用溶剂型压敏胶的制备[J]. 翟亚锋,闫沙沙,高建宾. 广东化工. 2017(16)
[3]丙烯酸酯光敏树脂的制备与性能研究[J]. 万凯,冯波,张禹,袁静,朱超,艾照全. 粘接. 2017(04)
[4]双向拉伸聚丙烯薄膜粘接用乳液型压敏胶的制备[J]. 刘红,乔永洛,申亮. 中国胶粘剂. 2017(01)
[5]环氧树脂改性丙烯酸酯乳液的制备与性能研究[J]. 刘运学,唐元亮,范兆荣,姚鹏程,谷亚新. 中国胶粘剂. 2016(11)
[6]聚氨酯交联改性聚丙烯酸酯压敏胶的研究[J]. 张许德,罗钟瑜,修玉英. 中国胶粘剂. 2008(11)
硕士论文
[1]无机填料改性丙烯酸酯压敏胶的研究[D]. 王顺.华南理工大学 2019
本文编号：3623282
【文章来源】：华南理工大学广东省211工程院校985工程院校教育部直属院校
【文章页数】：82 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
丙烯酸酯
华南理工大学硕士学位论文20第三章UV光固化丙烯酸酯预聚体的合成和性能分析丙烯酸酯胶具有可快速粘结、制备工艺简单、优异的耐候性和耐热性等多种特性，能够适用于多种基材的粘结，传统丙烯酸酯胶的合成通常采用溶液聚合和乳液聚合的方式，但是固化后溶剂的后处理与乳化剂的分离会出现聚合工艺变复杂，产物纯度对分离工艺设备要求高，溶剂挥发会造成环境污染等等问题[81]。紫外光固化是一种环保节能的树脂聚合方式，产物无需提纯，聚合工艺简单，而且聚合效率极高，只需要几秒至几十秒的时间即可反应完成[82]，所以本课题采用紫外光固化的方式来合成丙烯酸酯预聚体。实验中使用丙烯酸酯异辛酯（2-EHA）作为软单体，丙烯酸（AA）作为硬单体，且在此基础上，添加具有特殊官能团的功能单体进去，在极性键与单体间氢键力的作用下[83]，进一步提高聚合反应速率，增加预聚体的粘结强度。本章主要通过紫外光固化的方式，以丙烯酸异辛酯为软单体，丙烯酸为硬单体，并将丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸四氢呋喃酯（THFA）和N，N-二甲基丙烯酰胺（DMF）作为功能单体加入，研究单体种类及比例、光引发剂和链转移剂等对丙烯酸酯预聚体性能的影响，探讨出合成丙烯酸酯预聚体综合性能最优的反应工艺与条件。3.1丙烯酸酯预聚体的合成反应机理实验中的丙烯酸酯预聚物是紫外光下照射固化所得的无溶剂型低聚物，本课题主要使用到的丙烯酸酯单体结构如下图3-1所示。（2-EHA）（HEA）（AA）（IBOA）（THFA）（DMF）图3-1丙烯酸酯单体结果示意图Fig.3-1Schematicdiagramofacrylatestructure在紫外光照射下，光引发剂形成活性分子，引起丙烯酸酯单体通过各自双键的反应发生聚合作用形成大分子，反应示意图如图3-2所示[84]。
第三章UV光固化丙烯酸酯预聚体的合成和性能分析21图3-2丙烯酸酯单体聚合过程[84]Fig.3-2Polymerizationprocessofacrylatemonomer3.2丙烯酸酯预聚体的合成步骤丙烯酸酯预聚体的合成步骤为首先使用分析天平按确定好的质量称量各类单体，然后将全部单体溶液在烧杯中混合均匀，再加入链转移剂十二烷基硫醇和光引发剂TPO，使用玻璃棒搅拌至光引发剂完全溶解，将整个混合溶液倒入250mL三口烧瓶中，三口烧瓶左端瓶口连接温度计以实时监控烧瓶中聚合物的温度，中间瓶口垂直插入连接在机械搅拌器上的四氟乙烯搅拌桨，右端瓶口连接氮气输入阀。反应开始前，先打开氮气输入阀和机械搅拌器，通入氮气充分搅拌十分钟以保证实验装置中充满氮气，然后打开紫外光灯，使整个三口烧瓶暴露在紫外光照射环境下，照射20s后关闭紫外光灯，然后继续搅拌3min以保证反应均匀，聚合反应结束后用黑布将三口烧瓶罩住，等待胶液冷却至室温，即可出料。3.3反应时间对黏度的影响相同原料的情况下，不同反应工艺条件对预聚体的性能影响不同，反应时间是一个影响较大的工艺条件。本小节研究了聚合反应时间对预聚体黏度的影响，通过探究预聚体黏度的变化，来确定预聚体反应的最佳时间。采用ω（2-EHA）：ω（AA）=85：15的单体组成，光引发剂TPO占总单体质量的1‰，链转移剂十二烷基硫醇占总单体质量的1‰，采用此单体配比，使用不同时间的紫外光照射固化合成一系列预聚体，然后测试预聚体的胶液黏度，从而得到反应时间与黏度变化的关系，结果见图3-3。
【参考文献】：
期刊论文
[1]有机硅改性丙烯酸酯乳液胶粘剂的合成及耐碱性的研究[J]. 杨妍,崔艳艳,苏嘉辉,刘晓暄. 中国胶粘剂. 2018(07)
[2]电子保护膜用溶剂型压敏胶的制备[J]. 翟亚锋,闫沙沙,高建宾. 广东化工. 2017(16)
[3]丙烯酸酯光敏树脂的制备与性能研究[J]. 万凯,冯波,张禹,袁静,朱超,艾照全. 粘接. 2017(04)
[4]双向拉伸聚丙烯薄膜粘接用乳液型压敏胶的制备[J]. 刘红,乔永洛,申亮. 中国胶粘剂. 2017(01)
[5]环氧树脂改性丙烯酸酯乳液的制备与性能研究[J]. 刘运学,唐元亮,范兆荣,姚鹏程,谷亚新. 中国胶粘剂. 2016(11)
[6]聚氨酯交联改性聚丙烯酸酯压敏胶的研究[J]. 张许德,罗钟瑜,修玉英. 中国胶粘剂. 2008(11)
硕士论文
[1]无机填料改性丙烯酸酯压敏胶的研究[D]. 王顺.华南理工大学 2019
本文编号：3623282
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