大分子磷—硅阻燃剂的合成及阻燃硅橡胶研究
发布时间:2022-02-26 08:14
硅橡胶具有耐高低温性、耐候性、电绝缘性和生物惰性等优良性能,被广泛应用于交通运输、电子电气、生物医疗等行业。但硅橡胶易燃,因此需要赋予硅橡胶优异的火安全性能。添加型含磷阻燃剂具有优异的阻燃性能,但与聚合物的相容性不理想,往往会影响聚合物的机械性能。因此设计开发与硅橡胶具有良好相容性的含磷阻燃剂,赋予阻燃硅橡胶优异的综合性能具有重要的意义和应用价值。本论文首先以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)和乙烯基二甲氧基甲基硅烷为起始原料,合成了含有硅橡胶链段结构的阻燃剂聚(10-(2-二甲氧基二甲基硅烷)-9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)(DOPO-VMDS),并对其结构进行了表征和确认。将DOPO-VMDS加入室温硫化硅橡胶(RTV)中,当添加量达到20 wt%时,样条在垂直燃烧测试中通过了 UL-94 V-0级。拉伸强度达到了 1.06 Mpa,相较于纯RTV材料有了微小的提升,由于合成的阻燃剂为与材料具有相似的链段结构,与基体相容性良好,从而使材料的力学性能保持良好。锥形量热测试(CONE)中阻燃材料的总热释放量(THR)从纯RTV的107.6 ...
【文章来源】:东北林业大学黑龙江省211工程院校教育部直属院校
【文章页数】:52 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 硅橡胶简介
1.2 硅橡胶阻燃研究进展
1.2.1 无机阻燃剂
1.2.2 铂系阻燃剂
1.2.3 膨胀型阻燃剂
1.2.4 磷系阻燃剂
1.3 本论文研究意义及内容
2 实验部分
2.1 实验设备及原料
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验仪器及设备
2.2 聚(10-(2-二甲氧基二甲基硅烷)-9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)(DOPO-VMDS)的合成
2.3 六-[4-(对三乙氧基硅烷丙胺-DOPO-亚甲基)苯氧基]环三磷腈的合成
2.3.1 六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)的合成
2.3.2 六-[4-(对三乙氧基硅烷丙胺-DOPO-亚甲基)苯氧基]环三磷腈的合成
2.4 实验分析与表征
2.4.1 傅里叶红外光谱分析
2.4.2 核磁共振波谱测试
2.4.3 垂直燃烧测试
2.4.4 极限氧指数测试
2.4.5 力学性能分析
2.4.6 热重分析测试
2.4.7 锥形量热测试
2.4.8 扫描电子显微镜
2.4.9 X射线光电子能谱
2.4.10 拉曼光谱测试
3 DOPO-VMDS阻燃硅橡胶的研究
3.1 引言
3.2 DOPO-VMDS结构表征
3.2.1 红外光谱测试
3.2.2 ~1H核磁共振波谱测试
3.2.3 DOPO-VMDS的热降解行为分析
3.3 阻燃硅橡胶材料的制备
3.4 RTV/DOPO-VMDS阻燃性能测试
3.5 力学性能分析
3.6 RTV/DOPO-VMDS/CFA体系阻燃性能测试
3.7 DOPO-VMDS与CFA协同成炭效果探究
3.8 阻燃RTV热降解行为分析
3.9 阻燃RTV燃烧行为测试
3.10 残炭形貌分析
3.11 残炭表面元素分析
3.12 本章小结
4 KTP-DOPO的制备及阻燃硅橡胶研究
4.1 引言
4.2 KTP-DOPO的结构表征
4.2.1 傅里叶红外光谱测试
4.2.2 KTP-DOPO热性能分析
4.3 阻燃硅橡胶材料制备
4.4 阻燃RTV阻燃性能测试
4.5 阻燃RTV热降解行为分析
4.6 阻燃RTV燃烧行为性能分析
4.7 残炭形貌分析
4.8 残炭拉曼光谱测试
4.9 力学性能分析
4.10 本章小结
结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]添加型磷腈类阻燃剂在高分子材料中的应用[J]. 魏榕,王学,丁晓丽,燕子红,陈勇文,陶四平,苗志伟. 化学教育(中英文). 2019(24)
[2]甲基乙烯基硅橡胶/六苯氧基环三磷腈/三聚氰胺阻燃复合材料的制备与性能[J]. 齐佳佳,文庆珍,朱金华,张铁,潘越. 合成橡胶工业. 2019(03)
[3]新型含磷腈环氧树脂的合成及其阻燃性能[J]. 徐广锐,许苗军,赖涛,李斌. 合成化学. 2014(03)
[4]OMMT与MPP协效阻燃对硅橡胶性能影响[J]. 丁健,申明霞,韩永琴,吴英. 粘接. 2012(06)
[5]MP/OMMT对脱醇型RTV阻燃硅橡胶性能的影响[J]. 李兴建,王安营,孙道兴,张宜恒. 有机硅材料. 2012(03)
[6]MP填充型膨胀阻燃硅橡胶复合材料的制备及其动态燃烧行为[J]. 李兴建,王安营,张宜恒,孙道兴. 弹性体. 2012(02)
[7]聚磷酸铵/氢氧化镁复配填充阻燃硅橡胶的研究[J]. 王文志,顾军渭,钱黄海. 有机硅材料. 2012(01)
[8]膨胀型阻燃剂对热硫化硅橡胶阻燃性能的影响[J]. 郭建华,曾幸荣,李红强,罗权焜. 弹性体. 2011(04)
[9]硅橡胶性能及其研究进展[J]. 谢尊虎,曾凡伟,肖建斌. 特种橡胶制品. 2011(02)
[10]我国膨胀型阻燃剂的研究进展[J]. 王雁玉,张建平,李渤,杜新胜. 塑料助剂. 2011(01)
本文编号:3644280
【文章来源】:东北林业大学黑龙江省211工程院校教育部直属院校
【文章页数】:52 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
1 绪论
1.1 硅橡胶简介
1.2 硅橡胶阻燃研究进展
1.2.1 无机阻燃剂
1.2.2 铂系阻燃剂
1.2.3 膨胀型阻燃剂
1.2.4 磷系阻燃剂
1.3 本论文研究意义及内容
2 实验部分
2.1 实验设备及原料
2.1.1 实验原料
2.1.2 实验仪器及设备
2.2 聚(10-(2-二甲氧基二甲基硅烷)-9-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)(DOPO-VMDS)的合成
2.3 六-[4-(对三乙氧基硅烷丙胺-DOPO-亚甲基)苯氧基]环三磷腈的合成
2.3.1 六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)的合成
2.3.2 六-[4-(对三乙氧基硅烷丙胺-DOPO-亚甲基)苯氧基]环三磷腈的合成
2.4 实验分析与表征
2.4.1 傅里叶红外光谱分析
2.4.2 核磁共振波谱测试
2.4.3 垂直燃烧测试
2.4.4 极限氧指数测试
2.4.5 力学性能分析
2.4.6 热重分析测试
2.4.7 锥形量热测试
2.4.8 扫描电子显微镜
2.4.9 X射线光电子能谱
2.4.10 拉曼光谱测试
3 DOPO-VMDS阻燃硅橡胶的研究
3.1 引言
3.2 DOPO-VMDS结构表征
3.2.1 红外光谱测试
3.2.2 ~1H核磁共振波谱测试
3.2.3 DOPO-VMDS的热降解行为分析
3.3 阻燃硅橡胶材料的制备
3.4 RTV/DOPO-VMDS阻燃性能测试
3.5 力学性能分析
3.6 RTV/DOPO-VMDS/CFA体系阻燃性能测试
3.7 DOPO-VMDS与CFA协同成炭效果探究
3.8 阻燃RTV热降解行为分析
3.9 阻燃RTV燃烧行为测试
3.10 残炭形貌分析
3.11 残炭表面元素分析
3.12 本章小结
4 KTP-DOPO的制备及阻燃硅橡胶研究
4.1 引言
4.2 KTP-DOPO的结构表征
4.2.1 傅里叶红外光谱测试
4.2.2 KTP-DOPO热性能分析
4.3 阻燃硅橡胶材料制备
4.4 阻燃RTV阻燃性能测试
4.5 阻燃RTV热降解行为分析
4.6 阻燃RTV燃烧行为性能分析
4.7 残炭形貌分析
4.8 残炭拉曼光谱测试
4.9 力学性能分析
4.10 本章小结
结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文
致谢
【参考文献】:
期刊论文
[1]添加型磷腈类阻燃剂在高分子材料中的应用[J]. 魏榕,王学,丁晓丽,燕子红,陈勇文,陶四平,苗志伟. 化学教育(中英文). 2019(24)
[2]甲基乙烯基硅橡胶/六苯氧基环三磷腈/三聚氰胺阻燃复合材料的制备与性能[J]. 齐佳佳,文庆珍,朱金华,张铁,潘越. 合成橡胶工业. 2019(03)
[3]新型含磷腈环氧树脂的合成及其阻燃性能[J]. 徐广锐,许苗军,赖涛,李斌. 合成化学. 2014(03)
[4]OMMT与MPP协效阻燃对硅橡胶性能影响[J]. 丁健,申明霞,韩永琴,吴英. 粘接. 2012(06)
[5]MP/OMMT对脱醇型RTV阻燃硅橡胶性能的影响[J]. 李兴建,王安营,孙道兴,张宜恒. 有机硅材料. 2012(03)
[6]MP填充型膨胀阻燃硅橡胶复合材料的制备及其动态燃烧行为[J]. 李兴建,王安营,张宜恒,孙道兴. 弹性体. 2012(02)
[7]聚磷酸铵/氢氧化镁复配填充阻燃硅橡胶的研究[J]. 王文志,顾军渭,钱黄海. 有机硅材料. 2012(01)
[8]膨胀型阻燃剂对热硫化硅橡胶阻燃性能的影响[J]. 郭建华,曾幸荣,李红强,罗权焜. 弹性体. 2011(04)
[9]硅橡胶性能及其研究进展[J]. 谢尊虎,曾凡伟,肖建斌. 特种橡胶制品. 2011(02)
[10]我国膨胀型阻燃剂的研究进展[J]. 王雁玉,张建平,李渤,杜新胜. 塑料助剂. 2011(01)
本文编号:3644280
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