硝仿及其衍生物的合成及工艺优化

发布时间：2022-04-23 16:42

　　硝仿（NF）是合成其他含能材料的一种重要的有机中间体,化学反应能力极强,可用于合成一系列硝仿衍生物。在分子中引入硝仿基可以改善炸药的氧平衡,显著提高炸药的能量,因此,开展对硝仿及其衍生物的合成研究具有重要的理论及现实意义。N,N-二（三硝基乙基）硝胺（BTNNA）是一种硝仿衍生物,可以作为熔铸炸药载体和固体推进剂的氧化剂以及混合炸药的给氧组分。本论文改进并优化了原料硝仿、中间体N,N-二（三硝基乙基）胺（BTNA）和目标产物BTNNA的合成工艺；并以硝仿为原料,设计合成了其它几种硝仿衍生物,拓宽了硝仿的应用范围。以4,6-二羟基嘧啶（DHP）为原料制备硝仿,通过单因素实验优化反应,得到了其合成的最佳工艺条件。硝化条件为反应时间3.5h,反应温度45℃,n（H2SO4）:n （HNO3）:n （DHP）=1:2.5:3.5;水解条件为反应时间60min,反应温度45℃。将产物用二氯甲烷和水进行萃取和水洗,获得硝仿的收率为65.5%。以硝仿为原料经过中间体BTNA制备BTNNA,通过单因素实验及正交试验优化反应,得到了合成BTNA和BTNNA的最佳工艺条件。合成BTNA的最佳条件为反应时间... 

【文章页数】：74 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
主要符号表
1 绪论
    1.1 选题依据和背景
    1.2 硝仿及N,N-二(三硝基乙基)硝胺概述
        1.2.1 硝仿概述
        1.2.2 N,N-二(三硝基乙基)硝胺概述
    1.3 硝仿的研究进展
        1.3.1 制备方法研究进展
        1.3.2 分离方法研究进展
    1.4 硝仿衍生物的研究进展
    1.5 论文的主要内容
2 硝仿的合成及工艺优化
    2.1 实验仪器与试剂
        2.1.1 实验仪器
        2.1.2 实验试剂
    2.2 硝仿的合成路线
    2.3 硝仿的制备
    2.4 硝仿的结构表征
    2.5 合成硝仿的反应机理分析
    2.6 反应条件对硝仿收率的影响
        2.6.1 硝化过程
        2.6.2 水解过程
        2.6.3 分离过程
    2.7 本章小结
3 BTNNA的合成及工艺优化
    3.1 实验仪器及试剂
    3.2 BTNNA的合成路线
    3.3 实验过程
        3.3.1 BTNA的制备
        3.3.2 BTNNA的制备
    3.4 结构表征
        3.4.1 BTNA的结构表征
        3.4.2 BTNNA的结构表征
    3.5 结果与讨论
        3.5.1 反应条件对BTNA收率的影响
        3.5.2 反应条件对BTNNA收率的影响
    3.6 合成工艺优化
        3.6.1 BTNA的合成工艺优化
        3.6.2 BTNNA的合成工艺优化
    3.7 BTNA的合成反应机理探讨
    3.8 BTNNA的热性能分析
    3.9 本章小结
4 其它硝仿衍生物的合成探索
    4.1 实验仪器与试剂
        4.1.1 实验仪器
        4.1.2 实验试剂
    4.2 TNE及1,1,1,4,4,4-六硝基丁烷-2,3-二醇的合成
        4.2.1 合成路线
        4.2.2 实验部分
        4.2.3 实验结果与讨论
    4.3 1,1,1,3,5,5,5-七硝基戊烷的合成
        4.3.1 合成路线
        4.3.2 实验部分
        4.3.3 实验结果与讨论
    4.4 2,4,6-三(2,2,2-三硝基乙基氨基)-1,3,5-三嗪的合成
        4.4.1 合成路线
        4.4.2 实验部分
        4.4.3 实验结果与讨论
        4.4.4 2,4,6-三(2,2,2-三硝基乙基氨基)-1,3,5-三嗪的性能预估
    4.5 不同硝化体系硝化TTNTA的实验探索
        4.5.1 实验过程
        4.5.2 结构推测
        4.5.3 结果分析
    4.6 本章小结
5 结论
    5.1 论文结论
    5.2 论文创新点
    5.3 展望
致谢
参考文献
附录A
附录B


【参考文献】：
期刊论文
[1]1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N’-二亚硝胺反应中间体的量子化学研究[J]. 申程,王鹏程,赵国政,陆明.  高等学校化学学报. 2015(01)
[2]1,3,4,5,7,8-六硝基八氢化二咪唑[4,5-b∶4’,5’-e]吡嗪-2,6-（1H,3H）-N,N’-二亚硝胺分子结构与性能的量子化学研究[J]. 王鹏程,陆明.  高等学校化学学报. 2014(03)
[3]3,4-双（3’-氨基呋咱-4’-基）呋咱的合成与表征[J]. 贾思媛,张海昊,王伯周,周彦水,霍欢.  含能材料. 2013(03)
[4]熔铸炸药载体的研究评述[J]. 曹端林,李雅津,杜耀,王建龙,李永祥.  含能材料. 2013(02)
[5]二（2,2,2-三硝基乙基）硝胺的热安全性和密度泛函理论研究（英文）[J]. 胡荣祖,赵凤起,高红旭,马海霞,张海,徐抗震,赵宏安,姚二岗.  火炸药学报. 2013(01)
[6]1,3,4,6-四硝基吡唑[4,3-c]并吡唑（TNPP）合成[J]. 罗义芬,王伯周,陈晓芳,李亚南,李文杰.  含能材料. 2012(06)
[7]含能材料中间体硝仿的研究进展[J]. 毕福强,王伯周,许诚,樊学忠,葛忠学.  化学试剂. 2012(03)
[8]固体推进剂中新型含能材料研究进展[J]. 王恒生,张国军,程艳婷,杨振华.  化工科技. 2012(01)
[9]熔铸混合炸药用载体炸药评述[J]. 王亲会.  火炸药学报. 2011(05)
[10]熔铸炸药载体的研究进展及其性能比较[J]. 杜闪,赵家乐,李永祥,王建龙,曹端林.  化工中间体. 2011(06)



本文编号：3647578