香兰素结晶纯化研究

发布时间：2022-09-28 14:12

　　香兰素是人类历史上合成的第一种香料。除广泛应用于各类烟草、牙膏、化妆品及日化品中,还可用于生产医药中间体。近几年香兰素在医药方面的应用也逐渐成为其强有潜力的发展领域。现国内生产香兰素基本都采用精馏的方法进行提纯分离,精馏能耗高且高温会对香兰素的含量产生影响,针对此种现象,本研究从节能环保,实际效益等方面考虑,对香兰素的结晶纯化进行了系统研究。首先,研究了香兰素的热稳定性,研究不同温度下加热12 h后香兰素含量的变化及体系中杂质含量的变化。由实验结果得到,随着实验温度的增加,香兰素损坏量增加。又将香兰素在氮气保护下150℃加热12 h,与无氮气保护相比,香兰素损坏量显著减少可知隔绝空气可有效保护香兰素。其次,采用“平衡法”测定邻香兰素在水,乙醇,正丙醇三种纯溶剂及不同比例的二元溶剂的溶解度数据。实验表明,邻香兰素易溶于乙醇,正丙醇等有机溶剂,在水中的溶解度较小;低温时邻香兰素溶解度随温度变化趋势较平缓,超过一定温度后溶解度随温度变化趋势变陡;在二元混合溶剂中时,在水-乙醇中随着有机溶剂比例的增加溶解度逐渐增大。在水-正丙醇中时,水-正丙醇比例为4:6的时候溶解度最大,比例为2:8,6:4... 

【文章页数】：52 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 文献综述
    1.1 香兰素简介及制备技术
        1.1.1 香兰素简介
        1.1.2 香兰素制备技术
    1.2 工业结晶简介
        1.2.1 熔融结晶
        1.2.2 溶液结晶
    1.3 本课题研究背景及意义
第二章 香兰素稳定性实验
    2.1 研究背景
    2.2 高效液相色谱的应用
    2.3 实验仪器与试剂
        2.3.1 实验仪器
        2.3.2 实验试剂
        2.3.3 实验装置
    2.4 实验部分
        2.4.1 高效液相色谱条件
        2.4.2 香兰素稳定性实验步骤
    2.5 结果与讨论
    2.6 本章小结
第三章 邻香兰素结晶热力学研究
    3.1 理论基础
        3.1.1 固液相平衡理论
        3.1.2 溶解度的测量方法
        3.1.3 溶解度数据的关联
        3.1.4 液-液相分离现象
    3.2 实验研究
        3.2.1 实验试剂与仪器
        3.2.2 邻香兰素溶解度的测定
        3.2.3 液相色谱分析方法
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 邻香兰素分别在水,乙醇,正丙醇三种纯溶剂中的溶解度
        3.3.2 采用Apelblat简化经验方程和Van′t Hoff方程对三种纯溶剂中测得的溶解度数据进行关联拟合
        3.3.3 邻香兰素在不同比例的水-乙醇,水-正丙醇二元溶剂中的溶解度
        3.3.4 采用Apelblat简化经验方程和Van′t Hoff方程对不同比例的水-乙醇,水-正丙醇中溶解度数据进行关联拟合
    3.4 本章小结
第四章 香兰素-邻香兰素熔融结晶提纯
    4.1 理论基础
        4.1.1 二元固液相图
        4.1.2 熔融结晶
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂和仪器
        4.2.2 实验步骤
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 香兰素-邻香兰素二元相图的分析
        4.3.2 香兰素-邻香兰素熔融结晶结果分析
    4.4 本章小结
第五章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间的科研成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]香兰素市场近期预测与生产技术进展[J]. 杨怀深.  化学工业. 2012(06)
[2]香兰素合成方法研究探讨[J]. 陈秀清,杨润贤.  广州化工. 2010(06)
[3]三种邻香兰素还原型席夫碱-镍（Ⅱ）配合物的合成及表征[J]. 孙露,赵干卿,陈敏,陆晓青,荆俊杰,谢吉民.  化学研究与应用. 2008(03)
[4]固液平衡的研究进展[J]. 黎文超,宣爱国,吴元欣,程朗.  石油化工. 2007(10)
[5]香草兰产业开发与应用配套技术研究成果[J]. 赵建平,王庆煌,宋应辉,赖剑雄.  热带农业科学. 2006(06)
[6]香草兰产业化综合技术研究[J]. 宋应辉,王庆煌,赵建平,赖剑雄.  热带农业科学. 2006(06)
[7]头孢曲松钠结晶工艺研究进展[J]. 张春桃,王静康,王永莉.  中国抗生素杂志. 2006(07)
[8]邻香兰素 氨基酸席夫碱及其配合物对O2-的抑制作用[J]. 乔艳红,孙命.  化学研究与应用. 2003(04)
[9]香兰素的合成及其应用[J]. 孙玉泉,王锡宁.  牙膏工业. 2002(03)
[10]香兰素的合成方法评述[J]. 王霞,黎碧娜,吴勇.  广东化工. 2002(02)

博士论文
[1]气泡管内弹状流传递特性与晶层生长的研究[D]. 贠军贤.大连理工大学 2002

硕士论文
[1]愈创木酚甲酰化反应研究[D]. 郭磊.南京理工大学 2007



本文编号：3681812