癸二酸制备工艺改进的研究

发布时间：2023-05-07 15:10

　　癸二酸是一种重要的化工中间体,已被广泛用于制造高温润滑油、工程塑料、人造香料、树脂、纤维和化妆品等一系列产品。目前,工业上主要采用以苯酚或甲酚为稀释剂的高温碱熔裂解蓖麻油法制取癸二酸,这就造成了产品的纯度低、色号高,且大量含酚废水需要处理等一系列问题。同时,蓖麻油在裂解过程中的产生的副产物甘油可在高温下分解为剧毒的丙烯醛,进而造成环境污染。因此,为了进一步提高产品的收率和质量,探索制取癸二酸的绿色新工艺具有重要的意义。无稀释剂的固相裂解可以有效避免苯酚或甲酚在反应体系中的引入。蓖麻油通过皂化反应得到的固体蓖麻油酸钠,可直接与碱、催化剂混合后通过高温裂解制取癸二酸,从而有效的避免了稀释剂的加入。以管式炉作为反应器,经过工艺优化得到固相裂解的最佳反应条件为:三氧化二铁用量为1%,蓖麻油酸钠与氢氧化钾的质量比为5:4,反应时间1 h,反应温度270℃,真空度0.09 MPa。在此条件下,癸二酸收率为70.2%,纯度为98.1%。固相裂解法大幅度缩短了反应时间,是一种绿色的、无稀释剂的反应模式。对传统的碱熔裂解蓖麻油法进行改进可以有效提高癸二酸的收率和质量。蓖麻油通过酯交换或皂化酸化反应可以有...

【文章页数】：74 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1 绪论
    1.1 癸二酸
        1.1.1 癸二酸的性质
        1.1.2 癸二酸的用途
    1.2 蓖麻油
        1.2.1 蓖麻油的性质
        1.2.2 蓖麻油的用途
    1.3 癸二酸制备工艺研究进展
    1.4 癸二酸精制工艺研究进展
    1.5 本课题研究目的和意义
    1.6 本课题研究内容
2 理论基础
    2.1 制备蓖麻油酸甲酯的反应机理
    2.2 制备蓖麻油酸的反应机理
    2.3 制备癸二酸的反应机理
    2.4 蓖麻油酸含量的测定
3 固相裂解蓖麻油酸钠制备癸二酸
    3.1 实验所需药品与仪器
        3.1.1 实验所需药品
        3.1.2 实验所需仪器
    3.2 实验方案
    3.3 实验装置
    3.4 实验流程
    3.5 实验步骤
        3.5.1 蓖麻油酸钠的制备
        3.5.2 固相裂解
        3.5.3 后处理
    3.6 结果与讨论
        3.6.1 催化剂对于癸二酸收率的影响
        3.6.2 碱用量对于癸二酸收率的影响
        3.6.3 反应时间对于癸二酸收率的影响
        3.6.4 反应温度对于癸二酸收率的影响
        3.6.5 真空度对于癸二酸收率的影响
    3.7 癸二酸的表征
        3.7.1 红外光谱分析
        3.7.2 气相色谱分析
        3.7.3 熔点测定
        3.7.4 铂钴色号测定
    3.8 本章小结
4 碱熔裂解法制备癸二酸
    4.1 实验所需药品与仪器
        4.1.1 实验所需药品
        4.1.2 实验所需仪器
    4.2 实验方案
    4.3 实验装置
    4.4 实验流程
    4.5 实验步骤
        4.5.1 反应原料的制备
        4.5.2 稀释剂的选择
        4.5.3 催化剂的选择
        4.5.4 碱用量,反应温度和反应时间的优化
        4.5.5 后处理
    4.6 结果与讨论
        4.6.1 稀释剂于癸二酸收率的影响
        4.6.2 催化剂对于癸二酸收率的影响
        4.6.3 油碱比对于癸二酸收率的影响
        4.6.4 反应时间对于癸二酸收率的影响
        4.6.5 反应温度对于癸二酸收率的影响
    4.7 癸二酸的表征
        4.7.1 红外光谱分析
        4.7.2 纯度分析
        4.7.3 熔点分析
        4.7.4 铂钴色号的测定
        4.7.5 铅含量的测定
        4.7.6 癸二酸质量分析
    4.8 本章小结
5 癸二酸精制工艺研究
    5.1 实验所需药品与仪器
        5.1.1 实验所需药品
        5.1.2 实验所需仪器
    5.2 实验方案
    5.3 实验流程
    5.4 实验步骤
        5.4.1 癸二酸二钠盐的制备
        5.4.2 精制
        5.4.3 铂钴色号的测定
    5.5 结果与讨论
        5.5.1 萃取温度对于癸二酸色号的影响
        5.5.2 萃取剂对于癸二酸色号的影响
        5.5.3 萃取时间对于癸二酸色号的影响
        5.5.4 吸附剂对于癸二酸色号的影响
    5.6 癸二酸的表征
        5.6.1 红外光谱分析
        5.6.2 气相色谱分析
    5.7 本章小结
6 总结与展望
    6.1 结论
    6.2 不足与建议
参考文献
攻读硕士期间发表的论文及所取得的研究成果
致谢



本文编号：3810808