达泊西汀中间体新工艺开发研究
发布时间：2023-08-06 20:07
近年来男性早泄问题越发受人重视,但是直到目前为止早泄的病因都没有一个系统的解释。达泊西汀是现在较常用的早泄治疗药物,其本身是一种选择性的5-羟色胺再摄取抑制剂,原本是用于治疗抑郁症的药物,但是由于其在性方面存在着诸如延迟射精一些副作用,反而成为了早泄患者的福音。根据相关的医学临床试验数据显示,达泊西汀对早泄的治疗效果显著,耐受性好且副作用少,具有十分广阔的市场前景。本论文对现有的达泊西汀中间体合成工艺进行了较为详细的综述,针对国内外现有的合成工艺的优缺点,重新研究设计了新的适合工业化生产的合成工艺。原工艺以苯甲醛,丙二酸,乙酸铵为原料,运用了Knoevenagel反应、铵甲基化反应、酯化反应、Li Al H4还原反应、醚化反应、化学拆分反应这六步反应。重新研究设计之后,新工艺将苯甲醛,丙二酸,乙酸铵作为原料,运用了Knoevenagel反应、铵甲基化反应、Li Al H4还原反应、化学拆分反应、醚化反应这五步反应,合成各中间体产物及最终目标产物达泊西汀。同时为了尽可能加大达泊西汀各中间体产物及本身的产率,课题对Knoevenagel反应、铵甲...
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1.1 早泄
1.2 早泄的病因
1.3 早泄的治疗
1.4 达泊西汀的上市历程和市场前景
1.5 达泊西汀的化学性质
1.6 手性合成综述
1.6.1 外消旋体合成拆分法
1.6.2 不对称合成法
1.6.2.1 手性催化合成法
1.6.2.2 手性原料合成法
1.7 研究目的、意义及内容
1.7.1 本课题的研究目的及意义
1.7.2 主要研究内容
第2章 3-氨基-3-苯基丙酸的制备及其表征
2.1 前言
2.2 实验材料与仪器设备
2.2.1 实验材料
2.2.2 实验设备
2.3 3-氨基-3-苯基丙酸的制备及反应机理
2.3.1 3-氨基-3-苯基丙酸的制备
2.3.2 反应机理
2.4 3-氨基-3-苯基丙酸制备条件的单因素优化
2.4.1 丙二酸的用量对产率的影响
2.4.2 苯甲醛的用量对产率的影响
2.4.3 乙酸铵的用量对产率的影响
2.4.4 反应温度对产率的影响
2.4.5 反应时间对产率的影响
2.5 3-氨基-3-苯基丙酸制备工艺的响应面优化
2.5.1 响应面模型设计
2.5.2 响应面分析
2.5.3 工艺验证
2.6 3-氨基-3-苯基丙酸的液相表征
2.7 本章小结
第3章 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备及其表征
3.1 前言
3.2 实验材料与仪器设备
3.2.1 实验材料
3.2.2 实验设备
3.3 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备及反应机理
3.3.1 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备
3.3.2 反应机理
3.4 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸制备条件的单因素优化
3.4.1 甲醛的用量对产率的影响
3.4.2 加料顺序对产率的影响
3.4.3 反应时间对产率的影响
3.4.4 反应温度对产率的影响
3.5 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸制备工艺的响应面优化
3.5.1 响应面模型设计
3.5.2 响应面分析
3.5.3 工艺验证
3.6 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的氢谱表征
3.7 本章小结
第4章 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及其表征
4.1 前言
4.2 实验材料与仪器设备
4.2.1 实验材料
4.2.2 实验设备
4.3 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及反应机理
4.3.1 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备
4.3.2 反应机理
4.4 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备条件的单因素优化
4.4.1 LiAlH4的用量对产率的影响
4.4.2 加料顺序对产率的影响
4.5 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的液相表征
4.6 本章小结
第5章 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及其表征
5.1 前言
5.2 实验材料与仪器设备
5.2.1 实验材料
5.2.2 实验设备
5.3 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及反应机理
5.3.1 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备
5.3.2 反应机理
5.4 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备条件的单因素优化
5.4.1 手性拆分试剂对产率的影响
5.4.2 反应溶剂对产率的影响
5.4.3 反应溶剂的用量对产率的影响
5.5 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的液相表征
5.6 本章小结
第6章 达泊西汀的制备及其表征
6.1 前言
6.2 实验材料与仪器设备
6.2.1 实验材料
6.2.2 实验设备
6.3 达泊西汀的制备及反应机理
6.3.1 达泊西汀的制备
6.3.2 反应机理
6.4 达泊西汀制备条件的单因素优化
6.4.1 投料比例对产率的影响
6.4.2 反应温度对产率的影响
6.4.3 反应时间对产率的影响
6.5 达泊西汀制备工艺的响应面优化
6.5.1 响应面模型设计
6.5.2 响应面分析
6.5.3 工艺验证
6.6 达泊西汀的液相表征
6.7 本章小结
第7章 结论与展望
7.1 结论
7.2 展望
参考文献
发表文章目录
致谢
本文编号：3839971
【文章页数】：80 页
【学位级别】：硕士
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摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1.1 早泄
1.2 早泄的病因
1.3 早泄的治疗
1.4 达泊西汀的上市历程和市场前景
1.5 达泊西汀的化学性质
1.6 手性合成综述
1.6.1 外消旋体合成拆分法
1.6.2 不对称合成法
1.6.2.1 手性催化合成法
1.6.2.2 手性原料合成法
1.7 研究目的、意义及内容
1.7.1 本课题的研究目的及意义
1.7.2 主要研究内容
第2章 3-氨基-3-苯基丙酸的制备及其表征
2.1 前言
2.2 实验材料与仪器设备
2.2.1 实验材料
2.2.2 实验设备
2.3 3-氨基-3-苯基丙酸的制备及反应机理
2.3.1 3-氨基-3-苯基丙酸的制备
2.3.2 反应机理
2.4 3-氨基-3-苯基丙酸制备条件的单因素优化
2.4.1 丙二酸的用量对产率的影响
2.4.2 苯甲醛的用量对产率的影响
2.4.3 乙酸铵的用量对产率的影响
2.4.4 反应温度对产率的影响
2.4.5 反应时间对产率的影响
2.5 3-氨基-3-苯基丙酸制备工艺的响应面优化
2.5.1 响应面模型设计
2.5.2 响应面分析
2.5.3 工艺验证
2.6 3-氨基-3-苯基丙酸的液相表征
2.7 本章小结
第3章 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备及其表征
3.1 前言
3.2 实验材料与仪器设备
3.2.1 实验材料
3.2.2 实验设备
3.3 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备及反应机理
3.3.1 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的制备
3.3.2 反应机理
3.4 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸制备条件的单因素优化
3.4.1 甲醛的用量对产率的影响
3.4.2 加料顺序对产率的影响
3.4.3 反应时间对产率的影响
3.4.4 反应温度对产率的影响
3.5 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸制备工艺的响应面优化
3.5.1 响应面模型设计
3.5.2 响应面分析
3.5.3 工艺验证
3.6 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙酸的氢谱表征
3.7 本章小结
第4章 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及其表征
4.1 前言
4.2 实验材料与仪器设备
4.2.1 实验材料
4.2.2 实验设备
4.3 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及反应机理
4.3.1 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备
4.3.2 反应机理
4.4 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备条件的单因素优化
4.4.1 LiAlH4的用量对产率的影响
4.4.2 加料顺序对产率的影响
4.5 3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的液相表征
4.6 本章小结
第5章 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及其表征
5.1 前言
5.2 实验材料与仪器设备
5.2.1 实验材料
5.2.2 实验设备
5.3 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备及反应机理
5.3.1 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的制备
5.3.2 反应机理
5.4 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇制备条件的单因素优化
5.4.1 手性拆分试剂对产率的影响
5.4.2 反应溶剂对产率的影响
5.4.3 反应溶剂的用量对产率的影响
5.5 S-3-N,N-二甲基铵-3-苯基丙醇的液相表征
5.6 本章小结
第6章 达泊西汀的制备及其表征
6.1 前言
6.2 实验材料与仪器设备
6.2.1 实验材料
6.2.2 实验设备
6.3 达泊西汀的制备及反应机理
6.3.1 达泊西汀的制备
6.3.2 反应机理
6.4 达泊西汀制备条件的单因素优化
6.4.1 投料比例对产率的影响
6.4.2 反应温度对产率的影响
6.4.3 反应时间对产率的影响
6.5 达泊西汀制备工艺的响应面优化
6.5.1 响应面模型设计
6.5.2 响应面分析
6.5.3 工艺验证
6.6 达泊西汀的液相表征
6.7 本章小结
第7章 结论与展望
7.1 结论
7.2 展望
参考文献
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致谢
本文编号：3839971
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