多孔石墨化碳对极性化合物吸附和保留的研究

发布时间：2024-03-22 01:06

　　多孔石墨化碳(PGC)材料广泛地应用于样品的前处理和色谱柱材料,PGC常用作固相萃取(SPE)材料去除复杂样品中的基质效应,以达到富集目标样品的目的。另一方面,PGC还经常作为液相色谱材料分离一些极性化合物,如异构体、糖类、胺类以及多氯联苯等化合物。利用HPLC-ESI-MS分析尿液基质中药物是一项具有挑战性的研究工作,原因在于尿液中存在复杂的基质干扰,而且代谢药物在基质中浓度含量相对较低,往往是痕量研究。本研究以PGC为SPE吸附剂,配合HPLC-MS/MS技术定量分析人体尿液中三种受体拮抗药。而尿液是高水相的生物基质,和硅胶及其他萃取材料相比,PGC材料更适合高水相的样品环境,实验结果也表明PGC材料能有效地消除尿液中基质干扰,同时对三种目标分析物有着很高的萃取效率。实验采用单因素试验方法,对影响目标拮抗药的萃取因素进行了系统的研究和优化。确立了最佳SPE实验条件,最终在优化的实验条件下,PGC可以显著降低基质效应水平,托烷司琼(TRO)、昂丹司琼(OND)和格拉司琼(GRA)的基质效应分别达到96.53%-98.42%、93.19%-94.36%和94.48%-95.60%;在0...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1.3TRO、OND和GRA的三种离子的结构示意图

PGC材料对于平面的极性分子有很强的保留作用,特别是对带有苯环或者其他芳香官能团结构的化合物。TRO、OND和GRA的结构如图1.3。葡萄糖经DBA衍生后,同样适合PGC吸附机理(如图1.4);且疏水性增加,还可在C18色谱柱上得到保留。图1.4葡萄糖和DBA反应过程

图1.4葡萄糖和DBA反应过程

图1.3TRO、OND和GRA的三种离子的结构示意图1.3液相方法及常见的色谱材料

图1.5TRO(A)、GRA(B)和OND(C)的化学结构、断裂规律和二级碎片离子的质谱信号

在此,本实验应用PGC材料从人体尿液中提取了TRO、OND和GRA,综合研究了三种目标拮抗药在PGC的萃取状况,建立了基于PGC-SPE与HPLC-MS/MS相结合的三种目标拮抗剂的测定方法。系统地研究和优化影响目标拮抗剂提取的因素,并对该方法的分析性能进行了评价。将优化后的PG....

图1.6常见的几种醛糖的结构图

无论是对游离的单糖、寡糖还是多糖降解得到的寡糖,对它们进行医用价值和构效关系研究都有很实际的社会意义,而寡糖的分离纯化、定性定量都是上述研究的首要前提,由于寡糖自身在组成、连接方式、不均一性等性质方面的高度复杂,选择现存检测技术想透彻地分析糖类比较困难[70],比如光一种简单的葡....

本文编号：3934403