含苯硼酸、吡啶硼酸耐热硅油的制备与表征

发布时间：2024-05-31 00:14

　　航空、航天、电子、电气、交通等领域为保护核心器件需要有机硅材料具有更高的热稳定性。本文合成具有优良的热稳定性的羟基含硼硅油,主要研究内容如下:(1)以二甲基二氯硅烷、苯硼酸为原料,硫酸作催化剂,合成二甲基二氯硅烷与苯硼酸共聚物(PhPBS)。研究了单体摩尔比、滴加时间、反应温度、反应时间,以及原料来源来探究对PhPBS的热稳定性的影响。当二甲基二氯硅烷与苯硼酸的摩尔比为10:1.1,在缩合反应温度为120℃下反应2h,制备的PhPBS的热稳定性较好。PhPBS在氮气氛围中质量损失5%时的温度(T₅)为451.2℃、在空气氛围中的T₅为366.1℃;用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)的结果证实了产物的结构;利用FWO方法计算得到PhPBS在氮气氛围中的热降解活化能为171.27kJ/mol。研究了封端剂种类、苯基含量对进一步提高PhPBS的热稳定性的影响。结果表明封端剂对PhPBS的热稳定性改善不明显;增加苯基含量能改善PhPBS在空气中的热稳定性,当二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷的摩尔比为10:1时,PhPBS的热稳定性明...

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图1.1缩聚法制备聚硅氧烷[19-27]

碱催化剂可使硅烷醇与吸电子基团缩合[22-23]；氯硅烷脱氯化氢反应生成硅烷醇再发生脱水反应[24-25]，如图1.1(b)；烷氧基硅烷在有机锡或钛的催化下脱醇反应[26-27]，如图1.1(c)。

图1.2阴离子制备聚硅氧烷机理[33]

图1.1缩聚法制备聚硅氧烷[19-27]Fig1.1Preparationofpolysiloxanebypolycondensation1.2.2开环聚合法开环聚合法具有获得高分子量、高产率的聚硅氧烷和能够合成嵌段聚合物的优点[28-29]。因为在环状硅氧烷中....

图1.3阳离子聚合制备聚硅氧烷机理[34]

图1.3阳离子聚合制备聚硅氧烷机理[34]Fig1.3Preparationofpolysiloxanebycationicpolymerization1.3聚硅氧烷的热降解机理1.3.1断链重排热降解最早报道聚硅氧烷的热降解动力学是在1948年[35]....

图1.4PDMS分子内热降解反应机理（N2）

图1.3阳离子聚合制备聚硅氧烷机理Fig1.3Preparationofpolysiloxanebycationicpolymerization1.3聚硅氧烷的热降解机理1.3.1断链重排热降解最早报道聚硅氧烷的热降解动力学是在1948年[35]。用(C....

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