茚草酮的新合成工艺

发布时间：2024-12-21 04:12

　　茚草酮是一种新型茚满类稻田除草剂,主要用于稻田和草坪除草,而国内目前仍未有相关研究的报道。现行的茚草酮的生产工艺存在着生产成本高、纯度低、过程繁琐等问题,所以现急需新的工艺来生产茚草酮以拓展国内稻田除草剂。针对这个问题,本文尝试一种新的工艺路线,最终选择由邻苯二甲酸二乙酯、间溴氯苯、丁酸乙酯、丙炔醇等作为起始原料经反应来合成茚草酮,该工艺原料来广泛、环境污染小、能源消耗低,经济效益和社会效益显著。在中间体1,3-茚满二酮的合成过程中,研究了合成路线、反应温度、碱的种类、溶剂的使用条件等因素的影响,确定出了适宜的工艺条件:以邻苯二甲酸二乙酯为原料,钠氢为碱,在120℃下与丁酸乙酯发生酯缩合反应,7小时后得到1,3-茚满二酮,再经过正庚烷萃取析晶即可得到纯的1,3-茚满二酮。在中间体1-氯-3-(3-氯丙-1-烯-2-基)苯的合成过程中,研究了合成路线、反应温度、格式反应引发剂的种类等因素的影响,确定出了适宜的工艺条件:以间溴氯苯为起始原料在四氢呋喃回流条件下反应8小时制备成格式试剂,再将其与丙炔醇进行加成,制备得到2-(3-氯苯基)丙-2-烯-1-醇粗品,再经160℃、0.2 mm Hg条...

【文章页数】：60 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1-1茚草酮结构式

）环氧乙烷-2-基）-2-乙iran-2-yl)-2-ethyl-1H-inde07[1,2]。其结构如图1所示

图1-2茚草酮合成的原研路线

图1-2茚草酮合成的原研路线[3,4]在该路线中由于多次使用溴素使得反应过程中危险性上升，且产生的氢溴酸具有强烈的腐蚀性使得反应生产过程中反应釜及管路都必须做相应的处理。同时可能因为溴的影响导致多溴代的发生，而在消除反应过程中可能出现苄位溴消除的情况而使得反应结果变得复杂。1....

图1-3MCC改进的茚草酮合成路线

图1-2茚草酮合成的原研路线[3,4]在该路线中由于多次使用溴素使得反应过程中危险性上升，且产生的氢溴酸强烈的腐蚀性使得反应生产过程中反应釜及管路都必须做相应的处理。同时可为溴的影响导致多溴代的发生，而在消除反应过程中可能出现苄位溴消除的情使得反应结果变得复杂。.3.2MC....

图1-4JP2002030017改进的茚草酮合成路线

河北科技大学硕士学位论文过程中需要持续通入丙二烯，而丙二烯气体对人体有麻醉和单纯窒息作用，一旦泄露将造成严重后果，且在温度较高时丙二烯可快速转化为丙炔，此外，生成的产物纯度分离纯化困难，这些成为该路线无法工业化的主要原因。并且路线中用到把催化剂价格昂贵，这也是该路线存在的一大弊端....

本文编号：4018379