硼亲和固相萃取吸附剂的制备及其在食品分析中的应用

发布时间：2025-01-04 08:18

　　样品前处理过程是测定复杂食品中目标物的关键环节,固相萃取技术因其具有回收率高、富集倍数高、消耗有机溶剂少等优点成为最常用的样品前处理方法之一。不同类型的固相萃取吸附剂可以选择性地分离萃取不同类型的目标化合物。硼亲和是基于取代硼酸和顺式二醇类物质之间的共价结合配位作用,通过固相吸附剂上的硼酸基团和目标物质的顺式邻二羟基直接的共价作用力,可用于分离如糖、儿茶酚胺、核苷、糖蛋白和糖肽等物质。本论文将建立一种关于硼亲和固相萃取的新型分析方法,并制备了一系列识别性能好、稳定性高且比表面积大的硼亲和固相萃取吸附剂,作为固相萃取柱的新型填料,应用于复杂食品中的前处理工作中,以便实现简便、高效、快速分析复杂样品的目的。具体研究内容包括以下两部分:1、制备了一种硼亲和中空固相萃取吸附剂。该吸附剂具有中空结构,亲水性聚合物涂层和硼酸官能化壳特点。将所制吸附剂与固相萃取-高效液相色谱法联合使用,用于分析豆浆样品中三种异黄酮(黄豆苷、黄豆黄苷和染料木苷)。通过透射电子显微镜,傅里叶变换红外光谱和热重分析对吸附剂进行了表征,并对固相萃取条件进行了优化以及对吸附剂选择性进行了研究。在最优化的条件下,该方法的三种异黄...

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图1-1固相萃取过程

3用于去除SPE柱中的杂质，另一种溶剂用于建立一个使目标分析物得以保留的固定相环境。活化的目的是为了增加吸附剂与目标化合物作用力的程度，以免阻碍作用力而影响后续吸附能力。为了保证萃取过程具有良好的重现性，需要选择合适的溶剂进行活化预处理。（2）上样：将样品加入到SPE中，在正压或....

图1-2实验过程图

榷ㄐ院谩⑽?叫阅芨摺⒒?学性质稳定等特点，硅胶材料仍然是应用最广泛的固相萃取材料之一。（2）碳材料：活性炭、有序多孔碳、石墨烯（GO）、和碳纳米管（MWCNTs）等常见碳材料[26]，具有多孔结构，比表面积大，化学性质稳定，良好的吸附性能，可用于固相萃取分离多种无机物、有机物。本....

图1-3硼亲和材料吸附含有顺式邻二羟基物质的机理Figure1-3Mechanismofboronate-affinitymaterialadsorbingcis-diocontainingsubstances

71.4.2硼亲和技术的原理硼亲和技术，是基于取代硼酸和顺式二醇类物质之间的共价结合配位作用。如图1-3所示，在pH可控下，硼酸基团可以与顺式二醇结构形成可逆的环酯。当溶液pH值为碱性时，硼酸离子与顺式二醇结构，形成五元或六元环酯；当溶液pH值转为酸性时，环酯会被解离。通过调节溶....

图2-1异黄酮糖苷，黄豆苷（A），黄豆黄苷（B）和染料木苷（C）的结构

11可以提高其吸附能力。因此，制备了一种新型的亲水性聚合物涂层，即聚（N,N"-methylenebisacrylamide-co-methacrylicacid,MBA-co-MAA），并通过加成聚合将VPBA引入壳层。本实验，在MCM-48为牺牲基质的基础上合成了一种硼亲和中....

本文编号：4023170