0.2%噻苯隆可溶液剂在烟草上的残留分析和消解动态研究

发布时间：2020-04-15 13:59

【摘要】：本文建立了一种简单、快速且灵敏的液相色谱串联质谱法(LC MS/MS)测定土壤、新鲜烟叶和烟粉中的噻苯隆(thidiazuron)的含量。于2017、2018年在贵州、湖南、山东、黑龙江、广西和云南进行了0.2%噻苯隆可溶液剂在烟草和土壤上的残留消解动态和最终残留试验,同时也在室内探索了噻苯隆在烟草植株中的迁移规律及土壤性质对噻苯隆消解的影响,以期对噻苯隆在烟草上的施药方式和采收间隔是合理的,及噻苯隆可在烟草植株中向上或向下转移。首先,争对噻苯隆在各基质中的前处理方法优化,确定了噻苯隆在各基质中的前处理方法。在此方法下,噻苯隆在0.0005 0.1μg/mL之间具有良好的线性关系,线性相关系数(R~2)为0.9968 0.9994,检出限(LODs)为0.03 0.15μg/kg,定量限(LOQs)为0.1 0.5μg/kg。噻苯隆在土壤、新鲜烟叶、烟粉、茎和根的平均回收率为75.39% 98.51%,日内相对标准偏差为1.06% 4.91%,日间相对标准偏差为1.49% 7.52%。结果表明,该方法的准确度、灵敏度与精密度均符合农药残留分析要求,可用于实际样品的检测。其次,该方法被运用于检测露天和实验室条件下烟草和土壤样品中噻苯隆残留量。在中国6个农业地点进行的田间试验结果表明,土壤中噻苯隆的半衰期为4.81 9.12 d,新鲜烟叶中噻苯隆的半衰期为1.42 4.95 d。土壤中噻苯隆的最终残留0.1 0.5μg/kg,烟粉中噻苯隆的最终残留量0.5 7.46μg/kg。结果表明,施药方式和采收间隔是合理的。然后,对于叶面喷施和灌根处理,噻苯隆在根和茎的浓度于5 d时达到峰值,而在土壤和烟叶中于7 d达到峰值;灌根处理的转移因子(TF)大约是叶面喷雾的TF的十倍。说明噻苯隆能够在烟草植株中向上或者向下传导。最后,研究了360 d内不同时间点烟粉中噻苯隆在 20°C条件下的冷藏稳定性,及噻苯隆在控制环境变量条件下土壤中的降解。结果表明,360 d内噻苯隆在烟粉上的降解率低于21.35%。土壤中的有机质能明显促进噻苯隆的降解。
【图文】：

结构式,毒性等级,有机溶剂,大鼠

图 1-1 噻苯隆结构式Figure 1-1 Structure of thidiazurS210 212.5 °C(217 °C 分解)，隆可溶于大多有机溶剂，但溶液中不稳定。大鼠急性经口 LD50雄、雌性0 μg/kg，毒性等级为微毒。

乙腈,分析物,流动相,流动相组成

图 2-1 TDZ 在正负 ESI 模式下的响应Figure 2-1 The response of TDZ under positive and negative ESI mode2.2.2 最佳流动相组成的选择流动相的优化在分析物和杂质的分离中起着至关重要的作用。本论文分别对比甲醇水、乙腈水和乙腈 0.1％甲酸水对分析物的分离效果。结果见图 2-2，，由结果可知，乙腈水组合的流动相可以使分析物的峰形和灵敏度达到最佳状态。图 2-2 不同流动性组合对噻苯隆的影响Figure 2-2 Different mobile-phase combinations for the separation of TDZ
【学位授予单位】：贵州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TS411;O657.63

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