超声提取-气相色谱串联质谱法测定纺织品中的3种环境类雌激素

发布时间：2021-05-31 19:53

　　以甲醇为提取溶剂,样品在55℃下超声提取并过滤,提取液采用气相色谱串联质谱（GC-MS）进行测定,建立了一种准确、灵敏、快速测定纺织品中辛基苯酚（OP）、壬基苯酚（NP）和双酚A（BPA）的方法。当OP、NP和BPA质量浓度分别为0.01～21.51、0.10～21.82、0.02～20.16 mg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于等于0.999 7。OP、NP和BPA的检出限（S/N=3）分别为0.02、0.40、0.06 mg/kg,定量限（S/N=10）分别为0.1、1.0、0.2 mg/kg。在3个不同质量分数水平上对OP、NP和BPA进行回收实验,平均回收率为94.8%～107.7%,相对标准偏差（RSD,n=8）为1.7%～7.6%。 

【文章来源】：印染助剂. 2020,37(08)北大核心

【文章页数】：4 页

【部分图文】：

OP(a)、NP(b)和BPA(c)标准物质的质谱图

色谱条件：载气为He气（纯度大于99.999%），载气流速1.0 mL/min；色谱柱为DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm i.d.,0.25μm）；进样口温度250℃；进样量为1μL，不分流进样；初始温度80℃，保持0.5 min，以20℃/min升至200℃，再以15℃/min升至320℃，保持4 min。在此条件下测定含有OP、NP和BPA的标准溶液，所获得的色谱图见图2。由于NP具有多种同分异构体，其标准色谱图在保留时间7.6～8.2 min内出现了多个对应不同同分异构体的色谱峰（见图2插图），故用所有同分异构体的积分面积总和进行定量。2 结果与讨论

以55℃为提取温度，将加标样品（加标水平约为20 mg/kg）分别超声提取不同时间，考察提取时间对OP、NP和BPA回收率的影响，每个时间条件平行测试8次，结果见3a。随着提取时间的延长，OP、NP和BPA的回收率均逐渐升高；当提取时间为30 min时，回收率基本保持稳定，回收率均大于95%。因此，提取时间选择30 min。以甲醇为提取溶剂，将加标样品（加标水平约为20 mg/kg）分别在不同温度下超声提取30 min，考察提取温度对OP、NP和BPA回收率的影响，每个温度条件平行测试8次，结果如图3b所示。随着提取温度的升高，BPA的回收率没有明显变化，OP、NP的回收率逐渐升高，达到55℃时基本保持稳定，并且回收率均大于95%。因此，提取温度选择55℃。

【参考文献】：
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本文编号：3208873