柑橘皮β-胡萝卜素提取及微胶囊制备与应用研究
发布时间：2021-06-30 21:35
我国柑橘总种植面积和产量分居世界第一、第二位,已成为支撑我国农村经济的支柱型产业之一。柑橘加工常伴随着约30%-50%的皮渣副产物,有效提高其综合利用率成为柑橘产业亟待解决的问题。β-胡萝卜素是橘皮中重要的脂溶性色素,具有抗氧化、降血脂、增强免疫力等多种功能,因此,从橘皮中回收β-胡萝卜素成为提高综合利用率和经济附加值的重要措施。但是,β-胡萝卜素的生物活性极易受光照、温度、氧含量等环境因素影响,限制了其在实际生产中的应用。本课题以柑橘皮渣为原料,采用超声辅助有机溶剂萃取其中的β-胡萝卜素,在此基础上利用复凝聚法将其微胶囊化并优化制备工艺,以期为橘皮副产物的综合利用及β-胡萝卜素微胶囊的工业化应用提供参考。主要研究结果如下:（1）采用单因素实验,明确不同料液比、不同提取时间、温度等条件下柑橘皮渣中β-胡萝卜素的萃取率;在单因素实验基础上,通过L9（34）的正交试验优化了β-胡萝卜素的萃取工艺,结果表明影响β-胡萝卜素提取量因素的主次关系为提取温度>提取时间>料液比,综合经济因素,确定最终优化方案为:料液比1:10,提取时间15 m...
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
β-胡萝卜素的化学结构
山东大学硕士专业学位论文7构是多种多样的，常见的微胶囊的形式主要有单核微胶囊，多核微胶囊，双壁或多膜微胶囊及复合微胶囊等（韩薇妍等，2010），其结构如图2所示。图2常见微胶囊的结构示意图（1）单核微胶囊（2）多核微胶囊（3）多核无定形微胶囊（4）双壁微胶囊（5）多膜微胶囊（6）复合微胶囊Fig.2structureofcommonmicrocapsules(1)Mononuclearmicrocapsule(2)multinuclearmicrocapsule(3)multinuclearamorphousmicrocapsule(4)Doublewallmicrocapsule(5)multimembranemicrocapsule(6)compositemicrocapsule微胶囊具有多种功能，如控制释放，微胶囊的体积小，比表面积大，改变微胶囊的壁材时，可以在特定速度或特定条件下吸收或释放某物质，以达到调节的目的；隔离活性成分、增加物质的稳定性，囊化后可以将囊内外物质隔离，故能阻止活性物质之间发生化学反应；改变物质的质量、体积、性能等。总之，微囊化技术是一项具有很高实用价值的先进技术（孙忠于和王海滨，2008；徐冬梅，2004)。1.4.2微胶囊的制备方法微胶囊制备技术涉及到物理和胶体化学、高分子化学及物理、材料科学、分散与干燥技术等学科领域，微胶囊化的方法至今发展的也有很多种，按性质分为物理机械法、化学法、物理化学法，其主要制备方法及优缺点如下表1。受芯材原料、应用范围、成本等因素的限制，实际生产中要根据实际情况选择合适的微胶囊化方法。本课题是β-胡萝卜素微胶囊大规模工业化的实验室阶段，目的是得到制备β-胡萝卜素微胶囊的最优化方案，同时鉴于β-胡萝卜素对光和热的不稳定性，因此本实验选用复凝聚冷冻干燥法制备微胶囊。复合凝聚微胶囊具有载量高、可控释放等优点，且该技术操作简单、灵活、设备占地小且易得、成本低、可控生产规模
山东大学硕士专业学位论文15（5）洗脱：准确称取冷冻干燥的样本，溶于有机溶剂中，并用氧化铝无水硫酸钠层析柱进行洗脱，因β-胡萝卜素的吸附能力较弱，首先被洗脱下来，收集洗脱下来的黄色液体；（6）干燥：收集到的黄色液体浓缩后真空冷冻干燥，制得纯化β-胡萝卜素。2.2.2β-胡萝卜素含量的测定2.2.2.1β-胡萝卜素标准曲线的绘制准确称取β-胡萝卜素标准样品20mg置于25mL的棕色容量瓶中，用丙酮/石油醚（3:7）混合溶剂溶解、摇均并定容。取该溶液10mL用丙酮/石油醚（3:7）定容于1L容量瓶中，此时溶液浓度为8μg/mL，分别取0、1.25mL、1.875mL、3.75mL、6.25mL和10mL样品置于比色管中，并定容至10mL，在450nm处测吸光度值，并绘制标准曲线如下图3。图3β-胡萝卜素的标准曲线Fig.3Standardcurveofβ-carotene2.2.2.2橘皮中β-胡萝卜素总含量的测定准确称取20g橘皮粉，用丙酮/石油醚（3:7）混合液做溶剂，反复提取至无色，离心后取上清，提取液用丙酮/石油醚（3:7）定容后于450nm处测吸光度值，对照β-胡萝卜素标准曲线计算提取液中β-胡萝卜素浓度，计算出橘皮中β-胡萝卜素总含量。2.2.2.3橘皮中β-胡萝卜素提取量的测定准确称取一定量的粉末样品，加入丙酮/石油醚（3:7）混合溶剂进行萃取，按实验设计条件，反复提取3次，合并上清，离心除沉淀，上清定容后根据标准曲线测得提取液中-胡萝卜素含量，β-胡萝卜素提取量的计算公式如下:
【参考文献】：
期刊论文
[1]柑橘渣自然发酵过程中pH及营养物质含量的变化规律研究[J]. 姚焰础,江山,肖融,黄健,宋凡,宋刚. 中国饲料. 2019(07)
[2]马兰头中β-胡萝卜素酶法提取工艺的研究[J]. 李西腾,孟秀梅,赵瑞玉,张佳佳. 中国调味品. 2019(02)
[3]柑橘皮渣发酵蛋白质饲料（SCP）工艺优化及光照对发酵饲料的影响[J]. 刘智萍,苟凯,周月明,陈猷鹏,郭劲松,程锦. 安徽农业科学. 2018(04)
[4]复合凝聚橘油微胶囊固化关键技术研究[J]. 常大伟,李云龙,董嘉琳,柯蓉蓉,李晶莹,李仪琳. 食品工业. 2017(12)
[5]超声波辅助提取类胡萝卜素研究进展[J]. 金思,马空军. 食品研究与开发. 2017(09)
[6]柑橘皮膳食纤维在曲奇饼干中的应用研究[J]. 孙海燕. 保鲜与加工. 2016(06)
[7]微胶囊化果汁新饮品生产工艺研究[J]. 周淑梅. 现代食品. 2016(09)
[8]壁材对微胶囊物化性质的影响[J]. 朱晓路,谢岩黎,邹军军,王芬. 食品科技. 2015(07)
[9]甜橙加工综合利用研究进展[J]. 周先艳,沈正松,龚琪,朱春华,高俊燕,岳建强. 中国酿造. 2015(02)
[10]正交试验优化余甘子果汁微胶囊化工艺[J]. 张雯雯,郑华,冯颖,徐涓,侯彬,刘兰香,张弘. 食品科学. 2015(02)
博士论文
[1]基于柑橘皮渣及果胶的新型微纳米材料研制及其应用研究[D]. 张文林.西南大学 2017
[2]酪蛋白胶束结构与功能特性的研究[D]. 刘燕.扬州大学 2007
[3]柑橘果实类胡萝卜素形成及调控的生理机制研究[D]. 陶俊.浙江大学 2002
硕士论文
[1]柑橘皮渣固态发酵蛋白质饲料及其酶学特性研究[D]. 任春蓉.重庆大学 2018
[2]牡丹籽油微胶囊的制备及其释放行为研究[D]. 王姝杰.南昌大学 2017
[3]基于OSA变性淀粉—壳聚糖双层乳液制备及在β-胡萝卜素微胶囊中应用[D]. 柳艳梅.浙江工商大学 2017
[4]高含量β-胡萝卜素微胶囊制备工艺及稳定性评估[D]. 李莉.浙江万里学院 2015
[5]柑橘叶片及果实中类胡萝卜素的提取与鉴定[D]. 谢丹.湖南农业大学 2015
[6]复合凝聚法制备肉味香精微胶囊及其性质研究[D]. 陶缘.浙江大学 2015
[7]柑橘皮渣降解菌的筛选及其相关特性研究[D]. 李世忠.西南大学 2014
[8]柑橘皮低酯果胶工艺的研究[D]. 戴诗玙.华中农业大学 2013
[9]柑橘皮类胡萝卜素提取、活性分析和应用研究[D]. 马少君.华中农业大学 2012
[10]柚皮精油的提取分析及活性研究[D]. 樊荣.华南理工大学 2012
本文编号：3258539
【文章来源】：山东农业大学山东省
【文章页数】：65 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
β-胡萝卜素的化学结构
山东大学硕士专业学位论文7构是多种多样的，常见的微胶囊的形式主要有单核微胶囊，多核微胶囊，双壁或多膜微胶囊及复合微胶囊等（韩薇妍等，2010），其结构如图2所示。图2常见微胶囊的结构示意图（1）单核微胶囊（2）多核微胶囊（3）多核无定形微胶囊（4）双壁微胶囊（5）多膜微胶囊（6）复合微胶囊Fig.2structureofcommonmicrocapsules(1)Mononuclearmicrocapsule(2)multinuclearmicrocapsule(3)multinuclearamorphousmicrocapsule(4)Doublewallmicrocapsule(5)multimembranemicrocapsule(6)compositemicrocapsule微胶囊具有多种功能，如控制释放，微胶囊的体积小，比表面积大，改变微胶囊的壁材时，可以在特定速度或特定条件下吸收或释放某物质，以达到调节的目的；隔离活性成分、增加物质的稳定性，囊化后可以将囊内外物质隔离，故能阻止活性物质之间发生化学反应；改变物质的质量、体积、性能等。总之，微囊化技术是一项具有很高实用价值的先进技术（孙忠于和王海滨，2008；徐冬梅，2004)。1.4.2微胶囊的制备方法微胶囊制备技术涉及到物理和胶体化学、高分子化学及物理、材料科学、分散与干燥技术等学科领域，微胶囊化的方法至今发展的也有很多种，按性质分为物理机械法、化学法、物理化学法，其主要制备方法及优缺点如下表1。受芯材原料、应用范围、成本等因素的限制，实际生产中要根据实际情况选择合适的微胶囊化方法。本课题是β-胡萝卜素微胶囊大规模工业化的实验室阶段，目的是得到制备β-胡萝卜素微胶囊的最优化方案，同时鉴于β-胡萝卜素对光和热的不稳定性，因此本实验选用复凝聚冷冻干燥法制备微胶囊。复合凝聚微胶囊具有载量高、可控释放等优点，且该技术操作简单、灵活、设备占地小且易得、成本低、可控生产规模
山东大学硕士专业学位论文15（5）洗脱：准确称取冷冻干燥的样本，溶于有机溶剂中，并用氧化铝无水硫酸钠层析柱进行洗脱，因β-胡萝卜素的吸附能力较弱，首先被洗脱下来，收集洗脱下来的黄色液体；（6）干燥：收集到的黄色液体浓缩后真空冷冻干燥，制得纯化β-胡萝卜素。2.2.2β-胡萝卜素含量的测定2.2.2.1β-胡萝卜素标准曲线的绘制准确称取β-胡萝卜素标准样品20mg置于25mL的棕色容量瓶中，用丙酮/石油醚（3:7）混合溶剂溶解、摇均并定容。取该溶液10mL用丙酮/石油醚（3:7）定容于1L容量瓶中，此时溶液浓度为8μg/mL，分别取0、1.25mL、1.875mL、3.75mL、6.25mL和10mL样品置于比色管中，并定容至10mL，在450nm处测吸光度值，并绘制标准曲线如下图3。图3β-胡萝卜素的标准曲线Fig.3Standardcurveofβ-carotene2.2.2.2橘皮中β-胡萝卜素总含量的测定准确称取20g橘皮粉，用丙酮/石油醚（3:7）混合液做溶剂，反复提取至无色，离心后取上清，提取液用丙酮/石油醚（3:7）定容后于450nm处测吸光度值，对照β-胡萝卜素标准曲线计算提取液中β-胡萝卜素浓度，计算出橘皮中β-胡萝卜素总含量。2.2.2.3橘皮中β-胡萝卜素提取量的测定准确称取一定量的粉末样品，加入丙酮/石油醚（3:7）混合溶剂进行萃取，按实验设计条件，反复提取3次，合并上清，离心除沉淀，上清定容后根据标准曲线测得提取液中-胡萝卜素含量，β-胡萝卜素提取量的计算公式如下:
【参考文献】：
期刊论文
[1]柑橘渣自然发酵过程中pH及营养物质含量的变化规律研究[J]. 姚焰础,江山,肖融,黄健,宋凡,宋刚. 中国饲料. 2019(07)
[2]马兰头中β-胡萝卜素酶法提取工艺的研究[J]. 李西腾,孟秀梅,赵瑞玉,张佳佳. 中国调味品. 2019(02)
[3]柑橘皮渣发酵蛋白质饲料（SCP）工艺优化及光照对发酵饲料的影响[J]. 刘智萍,苟凯,周月明,陈猷鹏,郭劲松,程锦. 安徽农业科学. 2018(04)
[4]复合凝聚橘油微胶囊固化关键技术研究[J]. 常大伟,李云龙,董嘉琳,柯蓉蓉,李晶莹,李仪琳. 食品工业. 2017(12)
[5]超声波辅助提取类胡萝卜素研究进展[J]. 金思,马空军. 食品研究与开发. 2017(09)
[6]柑橘皮膳食纤维在曲奇饼干中的应用研究[J]. 孙海燕. 保鲜与加工. 2016(06)
[7]微胶囊化果汁新饮品生产工艺研究[J]. 周淑梅. 现代食品. 2016(09)
[8]壁材对微胶囊物化性质的影响[J]. 朱晓路,谢岩黎,邹军军,王芬. 食品科技. 2015(07)
[9]甜橙加工综合利用研究进展[J]. 周先艳,沈正松,龚琪,朱春华,高俊燕,岳建强. 中国酿造. 2015(02)
[10]正交试验优化余甘子果汁微胶囊化工艺[J]. 张雯雯,郑华,冯颖,徐涓,侯彬,刘兰香,张弘. 食品科学. 2015(02)
博士论文
[1]基于柑橘皮渣及果胶的新型微纳米材料研制及其应用研究[D]. 张文林.西南大学 2017
[2]酪蛋白胶束结构与功能特性的研究[D]. 刘燕.扬州大学 2007
[3]柑橘果实类胡萝卜素形成及调控的生理机制研究[D]. 陶俊.浙江大学 2002
硕士论文
[1]柑橘皮渣固态发酵蛋白质饲料及其酶学特性研究[D]. 任春蓉.重庆大学 2018
[2]牡丹籽油微胶囊的制备及其释放行为研究[D]. 王姝杰.南昌大学 2017
[3]基于OSA变性淀粉—壳聚糖双层乳液制备及在β-胡萝卜素微胶囊中应用[D]. 柳艳梅.浙江工商大学 2017
[4]高含量β-胡萝卜素微胶囊制备工艺及稳定性评估[D]. 李莉.浙江万里学院 2015
[5]柑橘叶片及果实中类胡萝卜素的提取与鉴定[D]. 谢丹.湖南农业大学 2015
[6]复合凝聚法制备肉味香精微胶囊及其性质研究[D]. 陶缘.浙江大学 2015
[7]柑橘皮渣降解菌的筛选及其相关特性研究[D]. 李世忠.西南大学 2014
[8]柑橘皮低酯果胶工艺的研究[D]. 戴诗玙.华中农业大学 2013
[9]柑橘皮类胡萝卜素提取、活性分析和应用研究[D]. 马少君.华中农业大学 2012
[10]柚皮精油的提取分析及活性研究[D]. 樊荣.华南理工大学 2012
本文编号：3258539
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