质量平衡法及定量核磁法对酯类烟用添加剂纯度定值研究
发布时间：2021-09-02 17:00
我国作为当今全球最大的烟草生产国,对烟用添加剂质量监控日益规范,并明确规定了烟用添加剂的种类和限量。酯类烟用添加剂作为烟草制品包装中常见添加剂之一,过度使用不仅影响消费者的吸食口感,而且会对消费者健康造成威胁。本文以乙酸正丙酯为例,通过两种不同原理的定值方法对酯类烟用添加剂开展纯度定值研究以保证定值结果的准确性,主要研究内容包括:1.质量平衡法（MBA）纯度定值研究:建立乙酸正丙酯气相色谱检测方法,优化实验条件,测得乙酸正丙酯的气相色谱纯度为99.29%。采用气相色谱-质谱联用技术对乙酸正丙酯中结构相关杂质进行鉴定,确定了甲醇、异丙醇、正丙醇、2-乙基乙酸己酯四种结构相关杂质,定值结果分别为 1.31 mg/g,0.15 mg/g、0.71 mg/g、2.26 mg/g。此外,对乙酸正丙酯中典型杂质进行准确定性定量分析。最终,通过质量平衡法测得乙酸正丙酯纯度定值结果为99.36%,扩展不确定度为0.015%（k=2）。2.吸附法脱除乙酸正丙酯中微量水研究:针对乙酸正丙酯原料中水分杂质含量较高,测量过程中引入不确定度大等问题,本课题开展了吸附脱水工艺研究,优化吸附工艺参数。吸附后得到的高...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：105 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－２不同升温速率分离乙酸正丙酯??Ｆｉｇ．?２－２?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｂｙ?ｕｓｉｎｇ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ??图２－２为?
?北京化工大学专业学位硕士研究生学位论文???分离。此外升温速度为２°Ｃ／ｍｉｎ时分析时间过长，不适合乙酸正丙酯纯度分析。当升??温速度为ＨＴＣ／ｍｉｎ时主峰出峰时间较快且主峰宽大，分离度较差。因此本课题选择４°Ｃ??／ｍｉｎ的升温速度对乙酸正丙酯纯度进行分析。??优化后的色谱条件下得到乙酸正丙酯的气相色谱实验结果如图２－３所示，忽略含??量低于０．０１％的杂质，在该条件下共发现了?６种典型结构相关杂质，各杂质分离效果??良好，杂质信息如表２－２所示。??５０．?????４５?－??４０?－??＜?３５?￣??３０?－??，?Ｉ??２５?－??Ａｊ—＾———－￣Ｉ＇???，——￣?—??．?Ｉ?２?３?４?５?６??２〇?Ｉ?１?＊?？?＊?Ｉ?＊?Ｉ?＆?Ｉ?＊?屋?》?靈?？???５?１０?１５?２０?２５?３０?３５?４０??图２－３乙酸正丙酯气相色谱图??Ｆｉｇ．?２－３?ＧＣ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??表２－２乙酸正丙酯杂质信息??Ｔａｂｌｅ?２－２?Ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ?ｉｎ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｉｎｄｅｎｔｉｆｉｅｄ?ｂｙ?ＧＣ??Ｎｏ．?保留时间／ｍｉｎ?峰面积?峰高?峰宽?对称因了?峰面积／％??１?７．０２５?ＩＩ．８?５．５?０．０３５８?０．５７６?０．０５２??２?９．９１０?４．２?１．６?０．０４５６?０．６６３?０．０１９??３?１２．４４８?６６．３?２３?０．０４８０?０．９３１?０．２９６??主成分?１８．６
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【参考文献】：
期刊论文
[1]Design, Optimization and Control of Extractive Distillation for Separation of Ethyl Acetate-Ethanol-Water Mixture Using Ionic Liquids[J]. Ma Shoutao,Shang Xianyong,Li Lumin,Xue Changyong,Li Jie,Sun Lanyi. China Petroleum Processing & Petrochemical Technology. 2019(01)
[2]氟虫腈及其三种衍生物的纯度标准物质高效液相色谱定值分析[J]. 马瑞安,黄挺,全灿,张伟,杨屹,苏萍. 化学试剂. 2018(11)
[3]渗透汽化法分离费托合成废水中含氧有机物的中试研究[J]. 魏江波,史桂雄,王乃鑫,安全福,纪树兰. 膜科学与技术. 2018(03)
[4]定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量[J]. 刘可,王民昌,徐敏,张丽涵,张皋,陈智群. 分析测试学报. 2017(03)
[5]高纯溶剂制备纯化及标准化研究[J]. 吴佳佳,全灿,李红梅,张庆合,黄挺,戴新华,杜然,鄢雄伟,金君素. 化学试剂. 2016(12)
[6]固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料[J]. 郑阳,许秀丽,纪顺利,袁飞,黄志强,杨丙成,张峰. 色谱. 2016(05)
[7]克罗米通含量测定方法的研究[J]. 张才煜,黄海伟,吴建敏,姚静,胡昌勤. 中国药学杂志. 2015(19)
[8]邻苯二甲酸酯类标准物质核磁共振定量方法的建立[J]. 张琪,朱红波,吴先富,杨化新,马玲云,李晓东,肖新月. 药物分析杂志. 2015(07)
[9]顶空-气相色谱/质谱法测定食品包装纸中挥发性有机物的残留[J]. 李绚. 食品工业. 2015(02)
[10]凝固点降低法和二维气相色谱质谱法研制丙酮标准物质[J]. 陈洁,周剑,弓爱君. 化学试剂. 2014(06)
硕士论文
[1]乙酸乙酯—乙醇—水共沸物渗透汽化脱水[D]. 张秀华.厦门大学 2009
本文编号：3379388
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：105 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２－２不同升温速率分离乙酸正丙酯??Ｆｉｇ．?２－２?Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｂｙ?ｕｓｉｎｇ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ??图２－２为?
?北京化工大学专业学位硕士研究生学位论文???分离。此外升温速度为２°Ｃ／ｍｉｎ时分析时间过长，不适合乙酸正丙酯纯度分析。当升??温速度为ＨＴＣ／ｍｉｎ时主峰出峰时间较快且主峰宽大，分离度较差。因此本课题选择４°Ｃ??／ｍｉｎ的升温速度对乙酸正丙酯纯度进行分析。??优化后的色谱条件下得到乙酸正丙酯的气相色谱实验结果如图２－３所示，忽略含??量低于０．０１％的杂质，在该条件下共发现了?６种典型结构相关杂质，各杂质分离效果??良好，杂质信息如表２－２所示。??５０．?????４５?－??４０?－??＜?３５?￣??３０?－??，?Ｉ??２５?－??Ａｊ—＾———－￣Ｉ＇???，——￣?—??．?Ｉ?２?３?４?５?６??２〇?Ｉ?１?＊?？?＊?Ｉ?＊?Ｉ?＆?Ｉ?＊?屋?》?靈?？???５?１０?１５?２０?２５?３０?３５?４０??图２－３乙酸正丙酯气相色谱图??Ｆｉｇ．?２－３?ＧＣ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??表２－２乙酸正丙酯杂质信息??Ｔａｂｌｅ?２－２?Ｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓ?ｉｎ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｉｎｄｅｎｔｉｆｉｅｄ?ｂｙ?ＧＣ??Ｎｏ．?保留时间／ｍｉｎ?峰面积?峰高?峰宽?对称因了?峰面积／％??１?７．０２５?ＩＩ．８?５．５?０．０３５８?０．５７６?０．０５２??２?９．９１０?４．２?１．６?０．０４５６?０．６６３?０．０１９??３?１２．４４８?６６．３?２３?０．０４８０?０．９３１?０．２９６??主成分?１８．６
??１００?．??入？；，?ＮＩＳＴ?（Ｒｅｆ．）??麥５〇?？四?４５??？晉？?”妁?？?８７??１?〇?？＿ｍ±一４岫＾４４＾一＾１１．１２１１＿ｍ：??Ｚ?Ｔ?Ｘ?３９?１?Ｔ，Ｔ?ｙ?０｜?ｊ?（ｘ）?ＴＩ５??＞?２７，５１?８７??１?２９?４ｒ．??３?－５０?－??５７??－１００?－??＿ｊ?，?Ｉ?．?Ｉ?．?Ｉ?．?Ｉ??ｉ?．?ｉ??２０?４０?６０?８０?１００?１２０?１４０??ｍｚ??图２－４乙酸正丙酯ＧＣ－ＭＳ图??Ｆｉｇ．?２－４?Ｍａｓｓ?ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ?ｏｆ?ｐｒｏｐｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??２．４．２红外光谱法??本文通过美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ?Ｆｒｏｎｔｉｅｒ傅里叶变换红外光谱仪对乙酸正丙酯原料结构??进行分析。首先，将千燥的溴化钾在红外灯下研磨成粉末、压片。将乙酸正丙酯均匀??涂布在两片溴化钾片间，上机检测。??乙酸正丙酯红外光谱实验在４０００?ｃｎｒ１？４００?ｃｎｒ１的扫描范围中进行，实验参数设??定如下：采样前扫描背景１６；分辨率４；采样增益４；样品扫描次数３２。图２－５为乙??酸正丙酯红外光谱图，依据《有机化合物系统鉴定手册》对乙酸正内酯原料的红外??谱图进行分析，波长３４６１．６５?ｃｎｒ１为Ｃ＝０伸缩振动峰的倍频峰，波长在２８８２．９３?ｃｉｒｒ１??为－ＣＨ３的不对称伸缩振动峰，波长２９４０．２８?ｃｎｖ１、２８８２．９３?ｃｎｒ１为－ＣＨ２的伸缩振动峰，??波长在１７４６．１６?ｃｍ－１为Ｃ＝０伸缩振动峰，１４６０．３６?ｃｎｒ１为－ＣＨ３的弯曲振动峰，１４３８．３２??ｃｍ－１为
【参考文献】：
期刊论文
[1]Design, Optimization and Control of Extractive Distillation for Separation of Ethyl Acetate-Ethanol-Water Mixture Using Ionic Liquids[J]. Ma Shoutao,Shang Xianyong,Li Lumin,Xue Changyong,Li Jie,Sun Lanyi. China Petroleum Processing & Petrochemical Technology. 2019(01)
[2]氟虫腈及其三种衍生物的纯度标准物质高效液相色谱定值分析[J]. 马瑞安,黄挺,全灿,张伟,杨屹,苏萍. 化学试剂. 2018(11)
[3]渗透汽化法分离费托合成废水中含氧有机物的中试研究[J]. 魏江波,史桂雄,王乃鑫,安全福,纪树兰. 膜科学与技术. 2018(03)
[4]定量核磁法测定CL-20标准物质中有机杂质的含量[J]. 刘可,王民昌,徐敏,张丽涵,张皋,陈智群. 分析测试学报. 2017(03)
[5]高纯溶剂制备纯化及标准化研究[J]. 吴佳佳,全灿,李红梅,张庆合,黄挺,戴新华,杜然,鄢雄伟,金君素. 化学试剂. 2016(12)
[6]固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料[J]. 郑阳,许秀丽,纪顺利,袁飞,黄志强,杨丙成,张峰. 色谱. 2016(05)
[7]克罗米通含量测定方法的研究[J]. 张才煜,黄海伟,吴建敏,姚静,胡昌勤. 中国药学杂志. 2015(19)
[8]邻苯二甲酸酯类标准物质核磁共振定量方法的建立[J]. 张琪,朱红波,吴先富,杨化新,马玲云,李晓东,肖新月. 药物分析杂志. 2015(07)
[9]顶空-气相色谱/质谱法测定食品包装纸中挥发性有机物的残留[J]. 李绚. 食品工业. 2015(02)
[10]凝固点降低法和二维气相色谱质谱法研制丙酮标准物质[J]. 陈洁,周剑,弓爱君. 化学试剂. 2014(06)
硕士论文
[1]乙酸乙酯—乙醇—水共沸物渗透汽化脱水[D]. 张秀华.厦门大学 2009
本文编号：3379388
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