基于空心玻璃微珠的漂浮型吸附剂分离富集食品中的偶氮类着色剂及检测

发布时间：2021-10-14 08:12

　　样品前处理是样品分析过程中的重要环节,其所消耗的时间和精力占整个分析过程的绝大部分（70%⁸0%）,而且会直接影响分析的准确度、精密度和检出限。因此,开发高效、快速、便捷的样品前处理方法是当代分析化学领域的“瓶颈”和热点。分散固相萃取技术是重要的样品前处理技术之一,其增加了分析物与吸附剂之间的活性比表面积,缩短了样品处理时间,而且操作简单、有机溶剂用量少。目前分散固相萃取最有效的分离技术是磁分离,但也存在磁性材料的表面修饰过程繁琐且化学性质不稳定的问题。基于此,本文以低密度的空心玻璃微珠（HGMs）为基础材料,制备了两种不同种类的漂浮型分散固相萃取吸附剂,它们在吸附了样品中的着色剂后,可以通过浮选的方法实现与基质的分离,分别应用于两种着色剂的分离富集及检测。具体研究内容如下:1、利用正辛基三甲氧基硅烷（KH-831）修饰HGMs的表面并制备了漂浮型固相萃取吸附剂HGMs/KH-831,用于苏丹红三号（Sudan III）的分离富集及检测。采用扫描电镜、TGA以及红外光谱对其进行了表征。制得的HGMs/KH-831具有良好的稳定性和吸附性能,由于其表面富含非极性的辛... 

【文章来源】：华中科技大学湖北省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校

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SPE的步骤[5]

其中最典型的固相微萃取装置是石英纤维针式，该装置中表面涂渍英纤维被装在注射器针头内。萃取过程中，将针头内的石英纤维推出以待测物的富集萃取，然后拉回针头便可直接与气相色谱联用进行检测。 SPME 装置原理上不太相同，但共同点是都需要不断开发新型涂层材料高选择性的涂层材料才能使 SPME 的应用更加广泛。因此，新型涂层材 SPME 的研究热点之一。近年来，关于 SPME 新型涂层材料研究的报道Zhang 等[19]在聚四氟乙烯管道内固定石墨烯层，作为 in-tube SPME 的材料 3-巯基三甲氧基硅烷基修饰到石墨烯氧化物纳米片上，并利用该材料萃子 Co(II)、Ni(II)、Cu(II)、Cd(II)、Pb(II)和 Ar(III)，然后进行全反射 x分析。Zhang 等[21]报道了 MOF 材料在 SPME 中的应用，他们制备的 M多壁碳纳米管(MWCNTs)比商业化的 SPME 涂料具有更明显的萃取优势滑石 LDHs[22]、纳米材料[23]、分子印迹聚合物[24]、生物材料[25]等。

虽然 SPME 纤维的使用日益广泛，但也有明显的缺点，例如：它们在有机溶稳定性和易溶胀(极大的限制了其在 HPLC 中的使用)；纤维易断裂；涂层极及纤维针易弯曲等。为了克服这些问题，新加坡的 He 和 Lee[26]于 1997 年提简单、成本低廉的液相微萃取技术(LPME)。LPME 的定义是用体积 100 μL的溶剂进行分析物萃取的样品制备方法[27]。该技术是在液液萃取(LLE)的基起来的一种新型样品前处理技术，其基本原理也是根据待测物在萃取剂和样的分配系数的不同而达到萃取的目的。但是与液液萃取相比，LPME 只需几剂即可萃取分析物，不仅富集效果更好，而且更环保；此外，该技术集提取进样于一步，使分析过程更简便快速，尤其适合应用于环境样品中痕量及超物的分析检测。近年来, LPME 技术已经发展出了多种萃取模式(如图 1.3)，例如单滴微ME)[28]、中空纤维微萃取(HF-LPME)[29]和分散液相微萃取(DLLME)[30]等。


本文编号：3435783