微流控技术制备ATO@TiO 2 /PVP共混导电纤维的研究
发布时间：2022-01-15 19:13
随着科技的发展,智能纺织品市场不断扩大,服装作为智能可穿戴设备的理想载体,其在满足质轻、高柔韧性、导电功能等市场需求的同时,也使柔性导电纤维得到了广泛关注。柔性导电纤维是在纺丝过程中通过向成纤聚合物基体中混入导电介质所纺制成的具有电荷传导能力的新型功能性纤维。因此,本文以溶胶凝胶法与水热法相结合的方法,在此基础上以HBP-NH2为软膜板来控制制备超细、大长径比TiO2纳米线,以三氯化锑和四氯化锡为原料采用湿化学共沉淀法制备氧化锡锑（ATO）包覆TiO2纳米线的复合导电粉体,并将导电ATO@TiO2纳米粉体添加到聚乙烯吡咯烷酮（PVP）纺丝液中,利用微流纺丝技术制备了结构完整、粗细均匀、排列整齐的ATO@TiO2/PVP共混导电纤维。并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电镜及四探针电阻测试仪分别对其性能结构进行表征。本实验为了制得符合要求的大长径比TiO2纳米线,调整了水热温度、NaOH添加量等工艺参数,制得了直径100 nm左右,长度6～10 μm,长径比约为80,尺寸均匀的TiO2纳米线。并在Sb/Sn摩尔比为7%,Sn/Ti质量比为20%的条件下,在TiO2纳米线表面堆叠了一层...
【文章来源】：苏州大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：62 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１微流控纺丝制备各种形貌的纤维及其在组织工程中的应用的示意图［７８】??目前，我国关于微流控技术的研究已经比较成熟，由最早期只能制备实心微??
理时间会影响材料晶相、晶粒尺寸，这些都会导致纳??米Ｔｉ０２的形貌和尺寸很难被控制。为了解决这一问题，本章将溶胶＿凝胶法和??水热法相结合来制备纳米Ｔｉ０２，并引入活性性高分子“模板”，让纳米Ｔｉ０２朝??着设定的形态结构生长。张德锁等［８５］以端氨基超支化聚合物（ＨＢＰ－ＮＨ２）为“模??板”，充当控制器来改变物质的形态，成功制备出棒状纳米Ｔｉ０２。当ＨＢＰ－ＮＨ２??附着在Ｔｉ０２颗粒特殊面上时，会降低晶面表面能从而延缓晶粒该方向正常生长??速度，导致纳米Ｔｉ０２沿着纵向生长。如图２－１所示，ＨＢＰ－ＮＨ２是一种三维立体??大分子结构，有很多支链且支链上有大量的官能团，独特的结构能够更好的与其??他反应物结合反应，本身没有毒性，这种种优点常被用来作反应剂、控制器、稳??定剂等。??本文采用溶胶凝胶法与水热法相结合的方法，在此基础上以ＨＢＰ－ＮＨ２为软??膜板来控制Ｔｉ０２颗粒的最终生长形态，且优化了实验参数，制得了大长径比的??棒状纳米Ｔｉ０２，为后续实验提供更多有利条件。??Ｑ」＼?ＮＨ２??Ｎ?〇?Ｎ、??０?Ｎ??Ｎ?ＮＨ??图２－１⑻ＨＢＰ－ＮＨ２分子结构模型，（ｂ）?ｌＯＯｇ／Ｌ的ＨＢＰ－ＮＨ２实物图片??１４??
第二章Ｔｉ０２纳米线的制备及其表征?微流控技术制备ＡＴＯ＠Ｔｉ〇２／ＰＶＰ共混导电纤维的研宄??（１）端氨基超支化合物（ＨＢＰ－ＮＨ２）的合成，如图２－２Ｕ－Ｃ）所示，先称量〇．５ｍｏｌ??的二乙烯三胺溶液，然后将配置好的〇．５ｍｏｌ丙烯酸甲酯和１００?ｍＬ甲醇混合溶液??缓慢滴入，反应过程需不断搅拌并在冰水浴中完成，当滴加完毕后，在常温环境??下静置数小时。再将反应物置于１５０°Ｃ油浴环境下，抽真空继续反应，最后得到??粘稠状黄褐色胶状物质，再加入去离子水，配成一定浓度的ＨＢＰ－ＮＨ２溶液。??（２）凝胶的制备如图２－２?（ｄ－ｅ）所示，按体积比２：７用量筒量取一定量的钛??酸丁酯和无水乙醇溶液，将它们搅拌混合均匀，形成橙黄色溶液甲；取冰醋酸、??去离子水按１：１体积均匀混合，再加入等体积的无水乙醇，得到溶液乙；然后将??甲溶液通过恒压漏斗缓慢滴入乙溶液中，再滴加少量的盐酸，防止水解反应速率??过快。持续搅拌混合液直至甲溶液滴加完毕，将混合液倒入培养皿中并用保鲜膜??密封，在阴凉处静置数天后，溶液固化成淡蓝色凝胶。??（３）将制备好的淡蓝色凝胶与ＨＢＰ－ＮＨ２溶液按质量１：５混合，再加入一定量??的１０Ｍ的ＮａＯＨ溶液，并搅拌直至凝胶完全溶解。将混合溶液倒入水热反应釜??中，调节烘箱至２００°Ｃ恒定不变，将反应釜置入烘箱内保持恒温状态。调节Ｎａ〇Ｈ??溶液滴加量和恒温时间，可以制备出不同形态的纳米Ｔｉ０２。反应完全后，倒去??反应釜内液体，将白色固体转移至离心管中，先用稀盐酸溶液洗涤两次，中和残??余在固体上的ＮａＯＨ，再分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤两次，直至最后一次洗涤??液ｐＨ值为中性，再将白色固体放入烘箱内干燥
【参考文献】：
期刊论文
[1]阻燃涤纶导电纤维混纺纱的开发及性能研究[J]. 刘梅城,穆征,高月梅,冷港. 棉纺织技术. 2020(02)
[2]柔性可穿戴电子传感器的现状及发展趋势[J]. 吴玉婷,潘志娟. 现代丝绸科学与技术. 2019(05)
[3]抗静电多功能纺织品的开发[J]. 杨定勇,陈莉,殷翔芝,崔红,王春霞,宋孝浜. 纺织报告. 2019(04)
[4]柔性导电纤维在智能可穿戴装备中的研究进展[J]. 吴雨曦,王朝晖. 纺织导报. 2018(09)
[5]纺织品抗静电测试标准研究[J]. 潘文丽,赵晓伟. 染整技术. 2017(10)
[6]纳米碳材料在可穿戴柔性导电材料中的应用研究进展[J]. 夏凯伦,蹇木强,张莹莹. 物理化学学报. 2016(10)
[7]共沉淀法制备ATO-TiO2研究进展[J]. 王海波,王斌,杜剑桥. 攀枝花科技与信息. 2016 (03)
[8]织物抗静电加工方法及其产品开发趋势[J]. 张莲莲,周烨,周金香,赵荣丽,章莉莉,邹专勇. 上海纺织科技. 2016(06)
[9]复合填料导电聚合物研究新进展[J]. 卢龙飞,王劲,马缓,曹先觉,齐暑华. 粘接. 2016(03)
[10]导电填料维数对PA6/UHMWPE基导电复合材料拉伸敏感行为的影响[J]. 娄丹丹,赵帅国,李国杰,翟威,代坤,刘春太. 塑料工业. 2015(07)
博士论文
[1]碳纳米管/聚合物复合材料力敏特性及柔性传感器研究[D]. 王志峰.清华大学 2013
硕士论文
[1]聚三苯胺衍生物制备及电化学性能研究[D]. 郭朋举.沈阳化工大学 2019
[2]柔性导电材料的制备与应用研究[D]. 李垚垚.深圳大学 2018
[3]聚苯胺的聚合与抗静电织物开发[D]. 李杨.西安工程大学 2016
[4]零维和一维纳米导电材料的制备、表征及应用[D]. 张萍.苏州大学 2014
[5]聚合物/碳纳米管复合材料的制备及性能[D]. 李宏伟.四川大学 2006
本文编号：3591170
【文章来源】：苏州大学江苏省 211工程院校
【文章页数】：62 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１微流控纺丝制备各种形貌的纤维及其在组织工程中的应用的示意图［７８】??目前，我国关于微流控技术的研究已经比较成熟，由最早期只能制备实心微??
理时间会影响材料晶相、晶粒尺寸，这些都会导致纳??米Ｔｉ０２的形貌和尺寸很难被控制。为了解决这一问题，本章将溶胶＿凝胶法和??水热法相结合来制备纳米Ｔｉ０２，并引入活性性高分子“模板”，让纳米Ｔｉ０２朝??着设定的形态结构生长。张德锁等［８５］以端氨基超支化聚合物（ＨＢＰ－ＮＨ２）为“模??板”，充当控制器来改变物质的形态，成功制备出棒状纳米Ｔｉ０２。当ＨＢＰ－ＮＨ２??附着在Ｔｉ０２颗粒特殊面上时，会降低晶面表面能从而延缓晶粒该方向正常生长??速度，导致纳米Ｔｉ０２沿着纵向生长。如图２－１所示，ＨＢＰ－ＮＨ２是一种三维立体??大分子结构，有很多支链且支链上有大量的官能团，独特的结构能够更好的与其??他反应物结合反应，本身没有毒性，这种种优点常被用来作反应剂、控制器、稳??定剂等。??本文采用溶胶凝胶法与水热法相结合的方法，在此基础上以ＨＢＰ－ＮＨ２为软??膜板来控制Ｔｉ０２颗粒的最终生长形态，且优化了实验参数，制得了大长径比的??棒状纳米Ｔｉ０２，为后续实验提供更多有利条件。??Ｑ」＼?ＮＨ２??Ｎ?〇?Ｎ、??０?Ｎ??Ｎ?ＮＨ??图２－１⑻ＨＢＰ－ＮＨ２分子结构模型，（ｂ）?ｌＯＯｇ／Ｌ的ＨＢＰ－ＮＨ２实物图片??１４??
第二章Ｔｉ０２纳米线的制备及其表征?微流控技术制备ＡＴＯ＠Ｔｉ〇２／ＰＶＰ共混导电纤维的研宄??（１）端氨基超支化合物（ＨＢＰ－ＮＨ２）的合成，如图２－２Ｕ－Ｃ）所示，先称量〇．５ｍｏｌ??的二乙烯三胺溶液，然后将配置好的〇．５ｍｏｌ丙烯酸甲酯和１００?ｍＬ甲醇混合溶液??缓慢滴入，反应过程需不断搅拌并在冰水浴中完成，当滴加完毕后，在常温环境??下静置数小时。再将反应物置于１５０°Ｃ油浴环境下，抽真空继续反应，最后得到??粘稠状黄褐色胶状物质，再加入去离子水，配成一定浓度的ＨＢＰ－ＮＨ２溶液。??（２）凝胶的制备如图２－２?（ｄ－ｅ）所示，按体积比２：７用量筒量取一定量的钛??酸丁酯和无水乙醇溶液，将它们搅拌混合均匀，形成橙黄色溶液甲；取冰醋酸、??去离子水按１：１体积均匀混合，再加入等体积的无水乙醇，得到溶液乙；然后将??甲溶液通过恒压漏斗缓慢滴入乙溶液中，再滴加少量的盐酸，防止水解反应速率??过快。持续搅拌混合液直至甲溶液滴加完毕，将混合液倒入培养皿中并用保鲜膜??密封，在阴凉处静置数天后，溶液固化成淡蓝色凝胶。??（３）将制备好的淡蓝色凝胶与ＨＢＰ－ＮＨ２溶液按质量１：５混合，再加入一定量??的１０Ｍ的ＮａＯＨ溶液，并搅拌直至凝胶完全溶解。将混合溶液倒入水热反应釜??中，调节烘箱至２００°Ｃ恒定不变，将反应釜置入烘箱内保持恒温状态。调节Ｎａ〇Ｈ??溶液滴加量和恒温时间，可以制备出不同形态的纳米Ｔｉ０２。反应完全后，倒去??反应釜内液体，将白色固体转移至离心管中，先用稀盐酸溶液洗涤两次，中和残??余在固体上的ＮａＯＨ，再分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤两次，直至最后一次洗涤??液ｐＨ值为中性，再将白色固体放入烘箱内干燥
【参考文献】：
期刊论文
[1]阻燃涤纶导电纤维混纺纱的开发及性能研究[J]. 刘梅城,穆征,高月梅,冷港. 棉纺织技术. 2020(02)
[2]柔性可穿戴电子传感器的现状及发展趋势[J]. 吴玉婷,潘志娟. 现代丝绸科学与技术. 2019(05)
[3]抗静电多功能纺织品的开发[J]. 杨定勇,陈莉,殷翔芝,崔红,王春霞,宋孝浜. 纺织报告. 2019(04)
[4]柔性导电纤维在智能可穿戴装备中的研究进展[J]. 吴雨曦,王朝晖. 纺织导报. 2018(09)
[5]纺织品抗静电测试标准研究[J]. 潘文丽,赵晓伟. 染整技术. 2017(10)
[6]纳米碳材料在可穿戴柔性导电材料中的应用研究进展[J]. 夏凯伦,蹇木强,张莹莹. 物理化学学报. 2016(10)
[7]共沉淀法制备ATO-TiO2研究进展[J]. 王海波,王斌,杜剑桥. 攀枝花科技与信息. 2016 (03)
[8]织物抗静电加工方法及其产品开发趋势[J]. 张莲莲,周烨,周金香,赵荣丽,章莉莉,邹专勇. 上海纺织科技. 2016(06)
[9]复合填料导电聚合物研究新进展[J]. 卢龙飞,王劲,马缓,曹先觉,齐暑华. 粘接. 2016(03)
[10]导电填料维数对PA6/UHMWPE基导电复合材料拉伸敏感行为的影响[J]. 娄丹丹,赵帅国,李国杰,翟威,代坤,刘春太. 塑料工业. 2015(07)
博士论文
[1]碳纳米管/聚合物复合材料力敏特性及柔性传感器研究[D]. 王志峰.清华大学 2013
硕士论文
[1]聚三苯胺衍生物制备及电化学性能研究[D]. 郭朋举.沈阳化工大学 2019
[2]柔性导电材料的制备与应用研究[D]. 李垚垚.深圳大学 2018
[3]聚苯胺的聚合与抗静电织物开发[D]. 李杨.西安工程大学 2016
[4]零维和一维纳米导电材料的制备、表征及应用[D]. 张萍.苏州大学 2014
[5]聚合物/碳纳米管复合材料的制备及性能[D]. 李宏伟.四川大学 2006
本文编号：3591170
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