氟啶虫酰胺在茶叶中的降解行为研究
发布时间：2023-04-26 22:02
本论文建立了氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶中的残留分析检测方法;2017和2018年进行了茶叶的田间试验,分析了氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶中的残留;将2017年三地消解动态试验样品在实验室加工成绿茶,研究茶鲜叶与加工绿茶中氟啶虫酰胺及代谢物的含量,讨论加工过程对氟啶虫酰胺及代谢物含量的影响,采用四因素三水平[L9(34)]正交试验设计得出浸出率的最佳组合,建立氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的检测方法,测定茶汤中氟啶虫酰胺及代谢物的残留量;基于风险熵法,进行氟啶虫酰胺的茶叶膳食摄入风险评估,为氟啶虫酰胺在茶叶上的安全使用与建立合理的最大残留限量值(MRL)提供参考依据。论文取得了如下研究结果:1.建立了QuEChERS–LC–MS/MS分析检测方法,茶叶样品以乙腈(含1%冰醋酸)涡旋提取,经石墨化炭黑(GCB)净化。结果表明,该方法显示出好的线性和灵敏度,氟啶虫酰胺和代谢物在0.01–10μg/mL浓度范围内呈现良好的线性,相关系数(R2)>0.9993,定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.004–0.040 mg/kg...
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
缩略语(ABBREVIATIONS)
第一章 文献综述
1.1 农药残留的概述
1.1.1 定义
1.1.2 农药残留分析样品前处理
1.1.3 农药残留分析检测技术
1.1.4 农药残留风险评估
1.2 研究背景
1.2.1 我国茶叶产业发展现状
1.2.2 我国茶叶中农药残留限量标准
1.2.3 茶叶安全性研究现状
1.3 氟啶虫酰胺及代谢物的研究现状
1.3.1 氟啶虫酰胺及代谢物简介
1.3.2 氟啶虫酰胺及代谢物的分析方法研究
1.3.3 氟啶虫酰胺及代谢物的消解动态研究
1.3.4 氟啶虫酰胺及代谢物的环境行为研究
1.4 小结
第二章 研究目的、内容及技术路线
2.1 研究目的
2.2 研究内容
2.3 技术路线
第三章 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上检测方法研究
3.1 材料与设备
3.1.1 试剂
3.1.2 药品
3.1.3 仪器设备
3.2 氟啶虫酰胺及代谢物的分析方法
3.2.1 仪器条件
3.2.1.1 质谱条件
3.2.1.2 液相条件
3.2.2 样品前处理方法
3.2.2.1 茶鲜叶样品前处理方法
3.2.2.2 成茶样品前处理方法
3.2.3 基质标准曲线的绘制
3.2.3.1 标准母液
3.2.3.2 标准工作液
3.2.3.3 基质标准曲线
3.2.4 添加回收率计算
3.3 结果分析与讨论
3.3.1 仪器的选择
3.3.2 质谱条件的优化
3.3.3 液相条件的优化
3.3.3.1 流动相的选择
3.3.3.2 色谱柱的选择
3.3.4 前处理条件的优化
3.3.4.1 提取剂的选择
3.3.4.2 提取剂体积的选择
3.3.4.3 提取时间的选择
3.3.4.4 净化剂的选择
3.3.4.5 方差统计分析
3.4 方法验证
3.4.1 线性、定量限及检出限
3.4.2 基质效应
3.4.3 准确度与精密度
3.5 小结
第四章 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上残留分析研究
4.1 田间试验
4.1.1 试验时间
4.1.2 试验地点
4.1.3 试验条件、试验材料
4.1.4 田间试验设计
4.1.5 样品的采集和制备
4.2 储藏稳定性试验
4.3 定量方法
4.4 结果与讨论
4.4.1 储藏稳定性试验
4.4.2 氟啶虫酰胺在茶叶上的消解动态研究
4.4.3 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上的最终残留试验
4.5 小结
4.5.1 消解动态试验
4.5.2 最终残留试验
第五章 氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的浸出率研究
5.1 材料与设备
5.1.1 试剂与标准品
5.1.2 仪器设备
5.1.3 茶样来源
5.2 浸出影响因素试验
5.3 分析方法
5.3.1 仪器条件
5.3.2 样品前处理方法
5.3.2.1 绿茶样品前处理方法
5.3.2.2 茶汤样品前处理方法
5.4 基质标准曲线
5.5 数据分析
5.5.1 加工因子
5.5.2 浸出率
5.6 结果与讨论
5.6.1 影响浸出率的因素
5.6.2 茶汤的方法验证
5.6.2.1 线性、定量限及检出限
5.6.2.2 基质效应
5.6.2.3 准确度和精密度
5.6.3 氟啶虫酰胺和代谢物在绿茶中的残留量
5.6.4 氟啶虫酰胺和代谢物在茶汤中的残留量
5.7 小结
第六章 氟啶虫酰胺在茶叶中的膳食风险评估
6.1 膳食风险评估
6.1.1 长期膳食摄入风险评估
6.1.2 短期膳食摄入风险评估
6.2 结果与讨论
6.2.1 氟啶虫酰胺在茶叶中的长期膳食摄入风险评估
6.2.2 氟啶虫酰胺在茶叶中的短期膳食摄入风险评估
6.2.3 风险评估中的不确定性因素分析
6.2.3.1 氟啶虫酰胺在茶叶中残留数据的不确定性分析
6.2.3.2 居民膳食结构数据的不确定性分析
6.2.3.3 氟啶虫酰胺残留定义的不确定性分析
6.3 小结
第七章 结论
7.1 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上的分析方法
7.1.1 仪器条件的建立
7.1.2 前处理方法的建立
7.1.3 分析方法的评价
7.2 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上的残留分析
7.2.1 氟啶虫酰胺在茶叶上的消解动态
7.2.2 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶中的最终残留
7.3 氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的浸出率研究
7.3.1 氟啶虫酰胺及代谢物在绿茶中的残留量
7.3.2 氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的残留量
7.4 氟啶虫酰胺在茶叶中的膳食摄入风险评估
7.5 论文的主要创新点
7.6 论文存在的不足与展望
参考文献
致谢
附录
附图
本文编号：3802271
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
缩略语(ABBREVIATIONS)
第一章 文献综述
1.1 农药残留的概述
1.1.1 定义
1.1.2 农药残留分析样品前处理
1.1.3 农药残留分析检测技术
1.1.4 农药残留风险评估
1.2 研究背景
1.2.1 我国茶叶产业发展现状
1.2.2 我国茶叶中农药残留限量标准
1.2.3 茶叶安全性研究现状
1.3 氟啶虫酰胺及代谢物的研究现状
1.3.1 氟啶虫酰胺及代谢物简介
1.3.2 氟啶虫酰胺及代谢物的分析方法研究
1.3.3 氟啶虫酰胺及代谢物的消解动态研究
1.3.4 氟啶虫酰胺及代谢物的环境行为研究
1.4 小结
第二章 研究目的、内容及技术路线
2.1 研究目的
2.2 研究内容
2.3 技术路线
第三章 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上检测方法研究
3.1 材料与设备
3.1.1 试剂
3.1.2 药品
3.1.3 仪器设备
3.2 氟啶虫酰胺及代谢物的分析方法
3.2.1 仪器条件
3.2.1.1 质谱条件
3.2.1.2 液相条件
3.2.2 样品前处理方法
3.2.2.1 茶鲜叶样品前处理方法
3.2.2.2 成茶样品前处理方法
3.2.3 基质标准曲线的绘制
3.2.3.1 标准母液
3.2.3.2 标准工作液
3.2.3.3 基质标准曲线
3.2.4 添加回收率计算
3.3 结果分析与讨论
3.3.1 仪器的选择
3.3.2 质谱条件的优化
3.3.3 液相条件的优化
3.3.3.1 流动相的选择
3.3.3.2 色谱柱的选择
3.3.4 前处理条件的优化
3.3.4.1 提取剂的选择
3.3.4.2 提取剂体积的选择
3.3.4.3 提取时间的选择
3.3.4.4 净化剂的选择
3.3.4.5 方差统计分析
3.4 方法验证
3.4.1 线性、定量限及检出限
3.4.2 基质效应
3.4.3 准确度与精密度
3.5 小结
第四章 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上残留分析研究
4.1 田间试验
4.1.1 试验时间
4.1.2 试验地点
4.1.3 试验条件、试验材料
4.1.4 田间试验设计
4.1.5 样品的采集和制备
4.2 储藏稳定性试验
4.3 定量方法
4.4 结果与讨论
4.4.1 储藏稳定性试验
4.4.2 氟啶虫酰胺在茶叶上的消解动态研究
4.4.3 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上的最终残留试验
4.5 小结
4.5.1 消解动态试验
4.5.2 最终残留试验
第五章 氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的浸出率研究
5.1 材料与设备
5.1.1 试剂与标准品
5.1.2 仪器设备
5.1.3 茶样来源
5.2 浸出影响因素试验
5.3 分析方法
5.3.1 仪器条件
5.3.2 样品前处理方法
5.3.2.1 绿茶样品前处理方法
5.3.2.2 茶汤样品前处理方法
5.4 基质标准曲线
5.5 数据分析
5.5.1 加工因子
5.5.2 浸出率
5.6 结果与讨论
5.6.1 影响浸出率的因素
5.6.2 茶汤的方法验证
5.6.2.1 线性、定量限及检出限
5.6.2.2 基质效应
5.6.2.3 准确度和精密度
5.6.3 氟啶虫酰胺和代谢物在绿茶中的残留量
5.6.4 氟啶虫酰胺和代谢物在茶汤中的残留量
5.7 小结
第六章 氟啶虫酰胺在茶叶中的膳食风险评估
6.1 膳食风险评估
6.1.1 长期膳食摄入风险评估
6.1.2 短期膳食摄入风险评估
6.2 结果与讨论
6.2.1 氟啶虫酰胺在茶叶中的长期膳食摄入风险评估
6.2.2 氟啶虫酰胺在茶叶中的短期膳食摄入风险评估
6.2.3 风险评估中的不确定性因素分析
6.2.3.1 氟啶虫酰胺在茶叶中残留数据的不确定性分析
6.2.3.2 居民膳食结构数据的不确定性分析
6.2.3.3 氟啶虫酰胺残留定义的不确定性分析
6.3 小结
第七章 结论
7.1 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上的分析方法
7.1.1 仪器条件的建立
7.1.2 前处理方法的建立
7.1.3 分析方法的评价
7.2 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶上的残留分析
7.2.1 氟啶虫酰胺在茶叶上的消解动态
7.2.2 氟啶虫酰胺及代谢物在茶叶中的最终残留
7.3 氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的浸出率研究
7.3.1 氟啶虫酰胺及代谢物在绿茶中的残留量
7.3.2 氟啶虫酰胺及代谢物在茶汤中的残留量
7.4 氟啶虫酰胺在茶叶中的膳食摄入风险评估
7.5 论文的主要创新点
7.6 论文存在的不足与展望
参考文献
致谢
附录
附图
本文编号：3802271
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