同位素稀释-液相色谱/质谱法测定生态纺织品中五氯苯酚残留

发布时间：2024-02-03 16:36

　　建立了生态纺织品中五氯苯酚的同位素稀释-固相萃取-液相色谱/串联质谱的分析方法。样品用5%氨水-乙腈溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈-水(内含0.1%甲酸和5 mmol/L NH₄Ac)为流动相,采用梯度洗脱,在Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以多反应监测负离子模式进行检测,内标法定量。该方法在0.5～50.0μg/L范围线性关系良好,样品的回收率为80.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.56%～5.39%,定量限为0.5μg/kg,检出限为0.15μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,可用于生态纺织品中五氯苯酚的监测。

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【部分图文】：

图1五氯苯酚(A)和13C6-五氯苯酚(B)多反应监测(MRM)色谱图

实验首先试验了乙腈/水和甲醇/水体系下五氯苯酚的质谱行为。实验结果显示,在此体系下五氯苯酚的质谱响应非常低,说明化合物的离子化效率低下。随后实验分别添加NH4Ac、NH3·H2O和甲酸作为流动相改性剂来考察其质谱行为。结果表明,在流动相中单独添加NH4Ac、NH3·H2O或者甲酸....

图2典型的阳性样品多反应监测(MRM)色谱图

表3五氯苯酚的回收率和精密度(n=6)Table3RecoveriesandprecisionsofPCP(n=6)SampleAdded(μg/kg)Found(μg/kg)Recovery(%)RSD(%)Cotton10.880.03.13....

本文编号：3894412