惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧

发布时间：2024-11-07 12:41

　　 铬铝(铝铬)、钼铝(铝钼)中间合金是重要的钛合金用新型合金剂,准确测定其中的氧含量有利于从源头上指导钛合金的质量控制。称取(100±50)mg样品采用锡囊包裹,设定分析功率为5.0～5.5kW,采用钢铁标准样品校准仪器(分析功率4.0kW),使用石墨套坩埚进行测定,建立了脉冲加热-惰气熔融-红外吸收法测定铬铝、钼铝中间合金粉中氧含量的方法。对样品量、分析功率进行了优化,并重点探讨了锡囊、镍箔、镍篮为助熔剂对氧量测定的影响。结果表明,助熔剂对氧含量的释放有较大的影响;部分程度上,镍箔、镍篮或会抑制或阻碍氧化铝中氧的释放,造成铬铝、钼铝中间合金中氧的释放率和测定结果存在显著偏低及不稳定的质量风险。在选定的实验条件下,方法检出限、定量限分别为0.004%、0.012%,定量范围为0.012%～0.58%。按实验方法分析铬铝、钼铝合金粉状样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6%,极差显著小于参考YS/T 1075.7—2015《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第7部分:氧量的测定惰气熔融-红外法》计算的临界差(1.4倍重复性限)。采用加入氧化铝粉的方法合成加标样品,氧化铝中氧的回收率...

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【部分图文】：

称取0.02～0.20gAlCr50(1#）、Al-60Mo(3#）样品进行样品量优化试验，并绘制样品量对相应的信号积分峰面积（已扣除空白试验峰面积）过原点的线性回归曲线。由图1可知，在0.03～0.20g范围内，AlCr50(1#）的测定值为0.364%（质量分数，下同），相....

由表2可见，采用锡囊、镍箔包裹样品，AlCr50(1#）、Al-60Mo(3#）可以完全熔融，释放曲线近正态分布，单峰、平滑、对称。但是，试验发现，以镍箔为助熔剂时，Al-60Mo(3#）有出现曲线严重拖尾与测定值异常偏低现象。过量镍（使用镍篮）存在下，1#、3#、5#中氧的测定....

本文编号：4011635