超高效液相色谱串联质谱技术检验体液中三种常见合成大麻素

发布时间：2020-07-29 23:28

【摘要】：近几年,合成大麻素备受关注。合成大麻素可在人体内模拟四氢大麻酚发挥作用,同时具有易用性,难被检测等特点,在世界范围内被越来越多人非法使用,严重影响人类的健康。同时,该类药物在世界各地引发的急诊案例数目不断增加,并导致多起重度中毒及死亡病例。目前,国内还未见同时检测生物样品中多种合成大麻素的报道。因此,建立生物样品中常见合成大麻素的便捷、灵敏、高效分析方法具有重要意义。根据合成大麻素出现的时间,可将其简单分为第一代和第二代,合成大麻素JWH-018、JWH-250属于第一代,AM-2201属于第二代。JWH-018、JWH-250和AM-2201都属于常见且具有代表性的合成大麻素。本文针对血液和唾液中JWH-018、JWH-250和AM-2201三种常见合成大麻素的提取方法和检测方法进行了研究:1.建立了合成大麻素JWH-018、JWH-250和AM-2201的超高效液相色谱-串联质谱快速检测方法;2.针对全血样品,分别考察了沉淀蛋白法,QuEChERS方法和固相萃取三种前处理方法,并对三种前处理方法的优缺点进行评估比较,建立了全血中三种合成大麻素JWH-018、JWH-250和AM-2201的三种不同前处理方法的超高效液相色谱-串联质谱检验方法;3.针对唾液样品,分别考察了沉淀蛋白法,QuEChERS方法和液液萃取三种前处理方法,并对三种前处理方法的优缺点进行评估比较,建立了唾液中三种合成大麻素JWH-018、JWH-250和AM-2201的三种不同前处理方法的超高效液相色谱-串联质谱检验方法。实验结果:1.选用ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相:0.1%甲酸-水(A相)和0.1%甲酸-乙腈(B相);扫描方式:正离子扫描(ESI~+);检测方式:多反应监测扫描模式(MRM)。选取合成大麻素JWH-018母离子m/z 342.2,定性离子m/z 154.9和m/z 127.2,定量离子m/z 154.9;选取合成大麻素JWH-250母离子m/z336.0,定性离子m/z 121.0和m/z 91.0,定量离子m/z 121.0;选取合成大麻素AM-2201母离子m/z 360.2,定性离子m/z 155.0和m/z 127.1,定量离子m/z 155.0;JWH-018、JWH-250和AM-2201的最低检出限分别是0.05 ng/mL、0.01 ng/mL和0.01 ng/mL,最低定量限分别为0.1 ng/mL、0.05 ng/mL和0.05 ng/mL。合成大麻素JWH-018在0.1~50ng/mL浓度范围内线性关系良好(R~20.999),合成大麻素JWH-250在0.05~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R~20.999),合成大麻素AM-2201在0.05~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R~20.999)。2.针对全血样品,三种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R~20.994);三个添加水平下,固相萃取法回收率在70.1%~98.5%之间,QuEChERS法回收率在80.3%~108.6%之间,沉淀蛋白法回收率在62.0%~81.3%之间。三种合成大麻素检出限(S/N=3)在0.01~0.1 ng/mL范围内,定量限(S/N=10)在0.05~0.2 ng/mL范围内,日内精密度以及日间精密度RSD≤11.1%。3.针对唾液样品,三种合成大麻素在其各自的浓度范围内线性关系良好(R~20.998);三个添加水平下,沉淀蛋白法回收率在62.6%~78.3%之间,QuEChERS法回收率在80.0%~89.5%之间,液液萃取法回收率在87.7%~97.9%之间,三种合成大麻素检出限(S/N=3)在0.01~0.08 ng/mL范围内,定量限(S/N=10)在0.05~0.15 ng/mL范围内,日内精密度以及日间精密度RSD≤9.3%。
【学位授予单位】：中国人民公安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;D918.9
【图文】：

分子结构式

JWH-018、JWH-250 和 AM-220 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.Time, min2.67 2.80 3.13 WH-250 和 JWH-018 的多反应监AM-2201JWH-250JWH-018

【参考文献】