LC-MS/MS法测定蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料
发布时间：2020-12-11 13:40
目的建立蓝色圆珠笔油墨中碱性染料的LC-MS/MS方法,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供方法。方法用二级质谱寻找并确定结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝B、碱性紫14、碱性蓝7和罗丹明B等碱性染料的特征性母离子/子离子对。收集50种蓝色圆珠笔,划线后对其笔道用0.5 mm直径打孔器取样,乙腈超声提取。液相分离采用Waters XBridge C18柱,流动相为0.1%甲酸缓冲液（A）-乙腈（B）,梯度程序洗脱。结果 4个点的取样量足以满足检测需要,采用相对峰面积的定量方法,结果重现性好,RSD%≤2.3%。应用该方法对50种蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料进行检测,区分率为94.4%。结论所建LC-MS/MS方法定性准确,定量可靠,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供了方法。
【文章来源】：中国司法鉴定. 2010年06期 第21-26页 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
6 种碱性染料标准品（100 ng/mL）的 MRM 色谱图
72%；而碱性紫 14 和罗丹明 B 则均未检出。 按照检出染料的种类数可以将 50 种蓝色圆珠笔大致分为三大类（见图 3）：第 I 类，只含有结晶紫、甲基紫和维多利亚蓝 B；第 II 类，只含有结晶紫、甲基紫和碱性蓝 7；其余归入第 III 类，即同时含有结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝 B 和碱性蓝 7。2.3.2 定量分析结果50 种蓝色圆珠笔油墨的定量分析结果见表 5。根据本方法的取样误差（RSD%≤2.3%），我们把3 倍的 RSD%值作为区分两份油墨样品的依据，即：两份油墨样品中任意一种染料的∣相对峰面积差∣≥7%。 50 支蓝色圆珠笔两两比对，共有 1 225 组，其中不能相互区分的有 69 组（见表 6）
样品中各目标物的信噪比也远＞3， 完全能够满足实际检测的需求。为了减少取样误差，我们最终选择 4 个点作为一次取样量，各主要染料的响应值如图 2 所示。在自然书写情况下， 笔迹上油墨分布并不均匀，因而取样时提取的染料量也各有不同。 为了消除这些因素对分析结果的影响，本方法采用自身对照[8，11，14]：用相对峰面积对各组分进行定量。各组分相对峰面积%=各组分峰面积总峰面积×100第 13、19 和 44 号圆珠笔（n=8），按 1.3.1 项下平行处理，主要染料：结晶紫、甲基紫和碱性蓝 7 的相对峰面积 RSD%均≤1.2%；而提取液按 1∶5、1∶10 和 1∶20比例稀释后
【参考文献】：
期刊论文
[1]用高效液相色谱-电喷雾/质谱对蓝色圆珠笔油墨分类的应用研究[J]. 石慧,苏佳利,邹洪,刘克林. 现代仪器. 2009(06)
[2]薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类[J]. 许荣富,王志勇,邹洪. 分析试验室. 2007(S1)
[3]油性圆珠笔字迹书写时间鉴定的研究综述[J]. 罗仪文,徐彻,杨旭. 中国司法鉴定. 2007(04)
[4]气相色谱法鉴别圆珠笔油墨种类及其字迹形成时间的研究[J]. 张婧,王炳娟,邹洪. 现代仪器. 2007(04)
[5]荧光光谱法检测红色圆珠笔油墨[J]. 齐宝坤,鄢然. 中国人民公安大学学报(自然科学版). 2005(01)
[6]薄层色谱及其扫描法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类[J]. 李继民. 中国人民公安大学学报(自然科学版). 2003(06)
[7]毛细管电泳法分析微量圆珠笔油墨[J]. 张建华,王彦吉,王俭,陈宁. 公安大学学报(自然科学版). 2003(01)
[8]反相HPLC法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类[J]. 李继民. 江西公安专科学校学报. 2002(01)
[9]傅里叶变换红外光谱无损识别蓝色圆珠笔油墨染料组分[J]. 张宣,孙素琴,王俭,罗国安. 分析化学. 2001(02)
[10]显微激光拉曼光谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的初步研究[J]. 徐彻,汤纯,杨延勇,濮玉梅. 法医学杂志. 2000(04)
本文编号：2910624
【文章来源】：中国司法鉴定. 2010年06期 第21-26页 北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
6 种碱性染料标准品（100 ng/mL）的 MRM 色谱图
72%；而碱性紫 14 和罗丹明 B 则均未检出。 按照检出染料的种类数可以将 50 种蓝色圆珠笔大致分为三大类（见图 3）：第 I 类，只含有结晶紫、甲基紫和维多利亚蓝 B；第 II 类，只含有结晶紫、甲基紫和碱性蓝 7；其余归入第 III 类，即同时含有结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝 B 和碱性蓝 7。2.3.2 定量分析结果50 种蓝色圆珠笔油墨的定量分析结果见表 5。根据本方法的取样误差（RSD%≤2.3%），我们把3 倍的 RSD%值作为区分两份油墨样品的依据，即：两份油墨样品中任意一种染料的∣相对峰面积差∣≥7%。 50 支蓝色圆珠笔两两比对，共有 1 225 组，其中不能相互区分的有 69 组（见表 6）
样品中各目标物的信噪比也远＞3， 完全能够满足实际检测的需求。为了减少取样误差，我们最终选择 4 个点作为一次取样量，各主要染料的响应值如图 2 所示。在自然书写情况下， 笔迹上油墨分布并不均匀，因而取样时提取的染料量也各有不同。 为了消除这些因素对分析结果的影响，本方法采用自身对照[8，11，14]：用相对峰面积对各组分进行定量。各组分相对峰面积%=各组分峰面积总峰面积×100第 13、19 和 44 号圆珠笔（n=8），按 1.3.1 项下平行处理，主要染料：结晶紫、甲基紫和碱性蓝 7 的相对峰面积 RSD%均≤1.2%；而提取液按 1∶5、1∶10 和 1∶20比例稀释后
【参考文献】：
期刊论文
[1]用高效液相色谱-电喷雾/质谱对蓝色圆珠笔油墨分类的应用研究[J]. 石慧,苏佳利,邹洪,刘克林. 现代仪器. 2009(06)
[2]薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类[J]. 许荣富,王志勇,邹洪. 分析试验室. 2007(S1)
[3]油性圆珠笔字迹书写时间鉴定的研究综述[J]. 罗仪文,徐彻,杨旭. 中国司法鉴定. 2007(04)
[4]气相色谱法鉴别圆珠笔油墨种类及其字迹形成时间的研究[J]. 张婧,王炳娟,邹洪. 现代仪器. 2007(04)
[5]荧光光谱法检测红色圆珠笔油墨[J]. 齐宝坤,鄢然. 中国人民公安大学学报(自然科学版). 2005(01)
[6]薄层色谱及其扫描法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类[J]. 李继民. 中国人民公安大学学报(自然科学版). 2003(06)
[7]毛细管电泳法分析微量圆珠笔油墨[J]. 张建华,王彦吉,王俭,陈宁. 公安大学学报(自然科学版). 2003(01)
[8]反相HPLC法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类[J]. 李继民. 江西公安专科学校学报. 2002(01)
[9]傅里叶变换红外光谱无损识别蓝色圆珠笔油墨染料组分[J]. 张宣,孙素琴,王俭,罗国安. 分析化学. 2001(02)
[10]显微激光拉曼光谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的初步研究[J]. 徐彻,汤纯,杨延勇,濮玉梅. 法医学杂志. 2000(04)
本文编号：2910624
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