SPME-GC/MS法检测犯罪现场日用洗涤剂

发布时间：2021-01-26 14:35

　　建立固相微萃取-气相色谱质谱联用法（SPME-GC/MS）分析犯罪现场微量日用洗涤剂类物证种类的新方法,通过优化4个影响萃取因素（萃取温度、萃取时间、解吸温度、解吸时间）和程序升温条件,获得最佳实验条件:萃取温度70℃,萃取时间1 min,解吸时间1 min,解吸温度240℃,方法的最小检出量为0.1μL。此外,利用建立的方法和条件研究了样品在棉布载体上检验的可行性及其总离子流色谱图特征。该检测方法具有操作简便、灵敏准确、重现性好等特点,可满足公安基层工作的实践需要。 

【文章来源】：中国刑警学院学报. 2020,(05)

【文章页数】：6 页

【部分图文】：

0 解吸温度对实验结果的影响

日用洗涤剂的一个显著特点是其具有产品独特的气味，产品往往以使用过后残留下的特殊气味，作为区分于其他不同产品的特征之一。日用洗涤剂的挥发组分主要包括烯烃类、醇类、酮类、脂类，酚类、醚类物质，以及少量烷烃类。这些组分的不同配比组合，致使日用洗涤剂气味具有多样性，因此，可以通过分析样品的挥发组分对不同样品予以区分。样品在优化后实验条件下的总离子流色谱图如图12所示。通过对各组分进行检索，得到样品中68种组分名称如表2所示。3.2.1 检测方法的重现性

本实验的研究结果表明，检测微量日用洗涤剂类物证较佳的固相微萃取条件为萃取温度70℃，萃取时间1min，解吸时间1min，解吸温度240℃。优化程序升温条件为：40℃恒温1min，以6℃/min速率升温至125℃，以3℃/min速率升温至180℃，以1 0℃/min速率升温至200℃，该方法的最小检出量为0.1μL(20m L容积内）。洗涤剂被稀释或暴露在空气中一段时间后，挥发组分中含量较低的组分的峰高强度减弱，但是洗涤剂气味中的主成分衰减缓慢，参考检出限及主成分特征峰的保留时间，可以判断检材中有无目标洗涤剂成分。另外，通过本实验的研究表明SPEM-GC/MS具有操作简便快速、灵敏度高、环境友好等优点，是检测犯罪现场的微量日用洗涤剂类物证较为理想的方法之一。图1 4 各载体情况下样品的总离子流色谱图比较

【参考文献】：
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本文编号：3001284