微珠萃取技术的研究及在毒物毒品分析中的应用

发布时间：2017-07-14 15:11

  本文关键词：微珠萃取技术的研究及在毒物毒品分析中的应用

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【摘要】：由于近代科学技术的飞越发展,带动了各种大型分析仪器的普及,由此毒物的检测灵敏度有了极大的提高。样品前处理方法已成为制约分析方法是否先进的瓶颈因素,有许多分析工作者都至力于前处理方法的研究。在毒物分析领域内,由于毒物种类的不断扩展和毒物化学属性的不同,对前处理方法提出更高要求,同时在生物样品中有可能存在着许多不同的干扰物质,因此好的分离方法是确保鉴定结论正确的必要条件之一。目前建立一种简单、快速、准确并能对多种毒物进行同步富集分离的样品前处理方法势在必行。本文建立了一种新的生物样品前处理方法—微珠萃取法,并用微珠萃取法提取血液中常见毒品,安眠镇静药及有机磷杀虫剂,为打击与毒物、毒品等犯罪现象相关的案件提供科学依据。同时微珠萃取技术也可用于环境质量监测、生物工程、食品安全等领域,是一种发展前景广泛的前处理技术。 本文应用Cleanert氨基树脂建立了一种新的样品前处理方法一微珠萃取方法。为了得出微珠萃取的最优化条件,选择咖啡因作为目标萃取物,分别考察了溶液的离子强度、pH值,萃取时间,及洗脱液用量等对萃取效果的影响。 分别建立了人体血液中毒品类,安眠镇静类药物及有机磷杀虫剂的微珠萃取—气相色谱测定方法。主要考察了溶液的pH值对萃取效果的影响。实验结果表明,人体血液中上述三类药物的最佳提取条件为,根据药物的酸碱性质调节样品溶液的pH值,采用涡旋混合器震荡提取三十分钟,最终用O.1mL溶剂脱附。各种药物的回收率均达到70%以上,相对标准偏差均低于5%,可满足实际案件的需求。
【关键词】：微珠萃取 气相色谱 血液样品 毒物
【学位授予单位】：长春理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：D919.1;O658.2
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-6
• 中英文对照说明6-7
• 目录7-9
• 第一章 绪论9-21
• 1.1 引言9-10
• 1.2 咖啡因、甲基苯丙胺、氯胺酮及吗啡的简介10-12
• 1.2.1 咖啡因理化性质10
• 1.2.2 甲基苯丙胺的理化性质及体内代谢过程10-11
• 1.2.3 氯胺酮的理化性质及体内代谢过程11
• 1.2.4 吗啡的理化性质及体内代谢过程11-12
• 1.3 安眠镇静类药物简介12-13
• 1.3.1 苯巴比妥的理化性质及体内代谢过程12
• 1.3.2 苯并二氮杂卓类(安定、阿普唑仑)的理化性质及体内代谢过程12-13
• 1.4 有机磷杀虫剂类药物简介13-14
• 1.4.1 敌百虫、对硫磷、甲拌磷的理化性质及体内代谢过程13-14
• 1.5 生物样品中毒物毒品的检测方法14-15
• 1.5.1 气相色谱法(GC)14
• 1.5.2 气相色谱-质谱联用法(GC/MS)14
• 1.5.3 高效液相色谱分析(HPLC)14-15
• 1.5.4 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC/MS)15
• 1.5.5 毛细管电泳法(CE)15
• 1.6 生物样品中毒物毒品的前处理方法15-18
• 1.6.1 液液萃取法(LLE)16
• 1.6.2 固相萃取法(SPE)16
• 1.6.3 固相微萃取(SPM)16-17
• 1.6.4 超临界流体萃取(SFE)17
• 1.6.5 微波萃取(MWE)17-18
• 1.6.6 液相微萃取(LPME)18
• 1.7 微珠萃取(Micro-ball Extraction MBE)18-19
• 1.7.1 微珠吸附分离原理18
• 1.7.2 本研究应用的微珠18
• 1.7.3 微珠萃取设备及其方法18-19
• 1.8 本研究的目的及意义19-20
• 1.9 研究方案20-21
• 第二章 微珠萃取条件的优化21-36
• 2.1 实验部分21-22
• 2.1.1 仪器、材料及试剂21
• 2.1.2 气相色谱分析条件21-22
• 2.1.3 标准溶液的配制22
• 2.1.4 微珠萃取操作步骤22
• 2.2 结果与讨论22-35
• 2.2.1 溶液的离子强度对微珠萃取效果的影响22-24
• 2.2.2 pH值对微珠萃取效果的影响24-29
• 2.2.3 萃取时间对微珠萃取效果的影响29-31
• 2.2.4 微珠与样品的接触方式对萃取效果的影响31-33
• 2.2.5 洗脱液用量对微珠萃取效果的影响33-34
• 2.2.6 标准曲线、线性范围34-35
• 2.3 小结35-36
• 第三章 微珠萃取—GC法测定血液中毒品的方法研究36-41
• 3.1 实验部分36-37
• 3.1.1 仪器、材料及试剂36
• 3.1.2 气相色谱分析条件36
• 3.1.3 标准溶液的配制36-37
• 3.1.4 样品前处理——微珠萃取操作步骤37
• 3.2 结果与讨论37-40
• 3.2.1 微珠萃取条件的优化37
• 3.2.2 微珠萃取气相色谱分析37-40
• 3.3 本章小结40-41
• 第四章 微珠萃取—GC法测定血液中安眠镇静药的方法研究41-46
• 4.1 实验部分41-42
• 4.1.1 仪器、材料及试剂41
• 4.1.2 气相色谱分析条件41-42
• 4.1.3 标准溶液的配制42
• 4.1.4 样品前处理——微珠萃取操作步骤42
• 4.2 结果与讨论42-45
• 4.2.1 微珠萃取条件的优化42
• 4.2.2 微珠萃取气相色谱分析42-45
• 4.3 本章小结45-46
• 第五章 微珠萃取—GC法测定血液中有机磷杀虫剂的方法研究46-51
• 5.1 实验部分46-47
• 5.1.1 仪器、材料及试剂46
• 5.1.2 气相色谱分析条件46-47
• 5.1.3 标准溶液的配制47
• 5.1.4 样品前处理——微珠萃取操作步骤47
• 5.2 结果与讨论47-50
• 5.2.1 微珠萃取条件的优化47
• 5.2.2 微珠萃取气相色谱分析47-50
• 5.3 本章小结50-51
• 结论51-52
• 致谢52-53
• 参考文献53-57
• 附录57

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 熊建华;;液液萃取GC-uECD检测尿中三唑仑[J];中国法医学杂志;2006年02期

2 李雯佳;廖林川;陈礼莉;颜有仪;杨林;何荣;黄璐瑶;;GC法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因[J];中国法医学杂志;2009年01期

3 孙红雷;李文海;;血中安眠药物的固相萃取GC/MS分析方法研究[J];分析测试技术与仪器;2008年04期

4 赵汝松,徐晓白,刘秀芬;液相微萃取技术的研究进展[J];分析化学;2004年09期

5 林海丹,谢守新,吴映璇;固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留[J];分析试验室;2005年01期

6 姚丽娟,姜兆林;血中氯胺酮的液/液提取及毛细管电泳检测[J];广东公安科技;2003年01期

7 丘志馨;;氯胺酮的药理作用及滥用问题探讨[J];广东公安科技;2006年01期

8 赵彦龙;于文辉;;微波辐射技术在有机合成中的应用[J];甘肃科技;2009年11期

9 陈晓琴;有机磷农药中毒及机理研究[J];广西医学;2004年06期

10 杨晓兰,黄维,马育;氧化铝干柱固相萃取结合紫外导数光谱法快速测定全血安定[J];化工时刊;2005年09期

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本文编号：541564