毛细管电泳及其质谱联用技术在违禁药物检测中的研究与应用

发布时间：2017-09-16 10:03

  本文关键词：毛细管电泳及其质谱联用技术在违禁药物检测中的研究与应用

  更多相关文章： 微乳液毛细管电动色谱 毛细管电泳-质谱 违禁药物 场放大富集 代谢产物

【摘要】：毛细管电泳（CE）是八十年代初发展起来的一种现代分离新技术，它具有分离效率高、样品消耗少、分析速度快等优点，受到人们的广泛关注。但是，，紫外检测器由于检测光程短，检测灵敏度低，限制了CE的发展。毛细管电泳-质谱（CE-ESI-MS）联用，尤其是串联质谱（MS/MS）联用技术大大提高了CE分析生物样品的能力。此外，样品在线富集技术是提高CE检测灵敏度另一个简单、有效的方法。因此，本论文分别采用微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）结合在线富集技术、CE-ESI-MS联用技术及CE-ESI-MS结合在线富集技术应用于违禁药物检测。本论文共分四章，分述如下： 在论文的第一章中，分别对MEEKC，CE-ESI-MS联用技术，在线富集技术和违禁药物的研究现状做了简要介绍，并介绍了本论文的主要研究内容及意义。 在论文的第二章中，主要研究了微乳液毛细管电动色谱法结合场放大富集法同时测定九种麻醉剂，该法快速、灵敏、重现性好。九种被分析物在15min内达到基线分离，检测限（S/N=3）低至0.3-8.0ng/mL，模拟尿样回收率在79.4-119.9%之间。该方法可用于美沙酮大鼠体外代谢产物的测定，结果令人满意。 在论文的第三章中，建立了一种简单、快速、灵敏的CE-MS联用技术同时测定七种刺激剂和麻醉剂。在最佳实验条件下，七种待测物质在4.6min内达到基线分离，检测限（S/N=3）为0.4-1.0ng/mL。模拟尿样样品回收率在84.1到108.0%之间，RSDs低于7.5%。该方法被成功用于美沙酮、哌替啶、可待因体外代谢产物的分析。 在论文的第四章中，采用CE-MS联用技术测定四种抗胆碱药，并进一步运用场放大在线富集技术以提高检测灵敏度。在最佳富集条件下，四种抗胆碱药的检测限（S/N=3）低至0.02-0.05ng/mL。最后，该方法成功应用于测定含有山莨菪碱药物的实际尿样中。
【关键词】：微乳液毛细管电动色谱 毛细管电泳-质谱 违禁药物 场放大富集 代谢产物
【学位授予单位】：福州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2011
【分类号】：O658.9;D918.93
【目录】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-23
• 1.1 毛细管电泳技术10-14
• 1.1.1 CE 发展简介10-11
• 1.1.2 微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）11-14
• 1.1.2.1 微乳液的形成11-12
• 1.1.2.2 MEEKC 的基本原理12-13
• 1.1.2.3 MEEKC 的应用13-14
• 1.2 毛细管电泳-质谱联用技术14-17
• 1.2.1 CE-MS 接口技术14-16
• 1.2.1.1 鞘流接口14
• 1.2.1.2 液接接口14-15
• 1.2.1.3 无鞘流接口15-16
• 1.2.2 CE-MS 应用16-17
• 1.3 在线富集技术17-18
• 1.3.1 场放大样品堆积17
• 1.3.2 瞬时等速电泳17-18
• 1.3.3 pH-调制堆积18
• 1.3.4 电动增压法18
• 1.4 违禁药物分析18-22
• 1.4.1 刺激剂和麻醉剂分析19-20
• 1.4.1.1 气相色谱及其联用技术19-20
• 1.4.1.2 液相色谱及其联用技术20
• 1.4.1.3 毛细管电泳及其联用技术20
• 1.4.2 抗胆碱药分析20-22
• 1.4.2.1 气相色谱及其联用技术21
• 1.4.2.2 液相色谱及其联用技术21
• 1.4.2.3 毛细管电泳及其联用技术21-22
• 1.5 本论文的研究内容和意义22-23
• 第二章 微乳液毛细管电动色谱结合场放大富集法测定九种麻醉剂23-36
• 摘要23
• 2.1 引言23-25
• 2.2 实验部分25-27
• 2.2.1 仪器与试剂25-26
• 2.2.2 微乳液的制备和标准溶液的配制26
• 2.2.3 实际样品的制备26-27
• 2.2.4 实验步骤27
• 2.3 结果与讨论27-35
• 2.3.1 MEEKC 分离条件的优化27-31
• 2.3.1.1 运行缓冲液 pH 值和浓度的影响27-28
• 2.3.1.2 分离电压的影响28-29
• 2.3.1.3 表面活性剂的影响29-30
• 2.3.1.4 助表面活性剂和油相的影响30-31
• 2.3.2 FASI 富集条件的优化31-33
• 2.3.2.1 水柱长度和进样时间的影响31-32
• 2.3.2.2 MEEKC 与 FASI MEEKC 的对比32-33
• 2.3.3 方法的重现性、线性范围和检测限33-34
• 2.3.4 实际样品分析34-35
• 2.4 结论35-36
• 第三章 CE-ESI-MS 联用技术用于快速扫描和检测多种刺激剂和麻醉剂及其体外代谢产物研究36-50
• 摘要36
• 3.1 引言36-38
• 3.2 实验部分38-39
• 3.2.1 药品与试剂38
• 3.2.2 仪器设备38-39
• 3.2.3 标准溶液与缓冲溶液的制备39
• 3.2.4 实际样品的制备39
• 3.3 结果与讨论39-49
• 3.3.1 CE 分离条件优化39-45
• 3.3.1.1 缓冲液 pH 值和浓度的影响39-42
• 3.3.1.2 分离电压的影响42-43
• 3.3.1.3 鞘流液的影响43-44
• 3.3.1.4 最佳的 CE-ESI-MS 条件44-45
• 3.3.2 方法的重现性、线性范围和检测限45-47
• 3.3.3 代谢产物分析47-49
• 3.4 结论49-50
• 第四章 CE-ESI-MS 联用技术结合场放大富集法用于抗胆碱药的测定50-63
• 摘要50
• 4.1 引言50-51
• 4.2 实验部分51-53
• 4.2.1 药品与试剂51-52
• 4.2.2 仪器设备52-53
• 4.2.3 标准溶液与缓冲溶液的制备53
• 4.2.4 实际样品的制备53
• 4.3 结果与讨论53-62
• 4.3.1 CE 分离条件优化53-58
• 4.3.1.1 缓冲液 pH 值和浓度的影响53-55
• 4.3.1.2 分离电压的影响55-56
• 4.3.1.3 鞘流液的影响56-57
• 4.3.1.4 最佳的 CE-ESI-MS 条件57-58
• 4.3.2 FASI 富集条件的优化58-59
• 4.3.3 方法的重现性、线性范围及检测限59-60
• 4.3.4 实际样品分析60-62
• 4.4 结论62-63
• 总结63-64
• 参考文献64-77
• 致谢77-78
• 个人简历78
• 在校期间发表的论文78

【共引文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 关福玉;对映异构体的高效毛细管电泳分离与测定[J];分析化学;1994年07期

2 钟谊,朱晓峰,许旭,林炳承;手性拆分中的非环糊精-毛细管区带电泳体系[J];分析化学;1999年06期

3 刘建芳;隋晓t

本文编号：862378