同步辐射在古陶瓷研究中的初步应用

发布时间：2020-07-20 14:34

【摘要】： 中华文明,源远流长。早在万年以前,中国就出现了陶器,而中国还是瓷器的故乡。瓷器的发明及其工艺和技术上的辉煌成就,是我国对人类文明所作的巨大贡献。古陶瓷是科学和艺术的结晶,是民族文化和中外文化交流的见证。古陶瓷的研究,可从一个侧面揭示当时的社会生活、文化交流乃至政治和经济。我国对古陶瓷的科技分析研究始于上世纪二十年代,而近些年得以迅速发展。古陶瓷的分析方法主要有两类,即成分分析方法和结构分析方法。一般说来,分析仪器都离不开光源,而同步辐射光源是有史以来人类制造的质量、性能皆最佳的光源。基于同步辐射光源发展起来的各种实验分析技术,较之常规试验方法,具有很多十分突出的优势,现已广泛应用于物理、化学、生物、医学、地矿、催化、材料等领域。然而,同步辐射技术在古陶瓷研究领域的应用却刚刚起步,因此,利用同步辐射技术研究古陶瓷,无论方法的建立,抑或古陶瓷研究本身,都具有非常重要的意义,特别是前者,其可望对同步辐射应用于其它考古材料提供有益的借鉴。本博士论文聚焦同步辐射技术应用于古陶瓷研究的领域。论文第一章,概括介绍了古陶瓷科技分析常用的一些成分和结构分析方法,总结评价了它们的一些优点和缺点,并对同步辐射在古陶瓷研究中的应用作了初步的总结。同步辐射X射线荧光(SRXRF)是一种重要的成分分析方法,具有无损、微区、准确、快速的特点。第二章对同步辐射光源、同步辐射X射线荧光和X射线吸收精细结构的原理和试验方法作了简要介绍。论文第三章介绍了SRXRF法在青白瓷产地探索领域的应用。具体说来,即利用SRXRF法,分析不同窑口青白瓷胎的成分,并以陶瓷参考样校正所测数据。经多元统计分析,发现Rb、Sr、Zn、Mn、Cu、TFe_2O_3、K_2O、Na_2O等元素含量具有明显的产地特征,这一结果表明,SRXRF在古青白瓷鉴定中,有着较为理想的应用前景。中国的青花瓷名扬中外,是中西方文化交流的重要载体。论文第四章介绍了斯里兰卡曼泰遗址出土青花瓷产地的探索。利用同步辐射X射线荧光、中子活化等多种技术手段分析了斯里兰卡曼泰遗址出土的7枚青花瓷残片的结构和成分,并根据多元统计分析,初步判断其中的4枚青花瓷残片产自中国景德镇,而其余3枚样品的出处尚不能确定,需作进一步研究。 X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)是一种强有力的结构分析手段,可给出某一种原子周围几个邻近配位壳层的结构信息。与其它结构分析方法相比,XAFS不要求样品具有长程有序结构,不需要破坏样品,因此,XAFS非常适合用于非晶态的古陶瓷结构分析。为此,论文第五章主要阐述了这一方面的工作,即利用XAFS谱结合线性叠加拟合法,分析了古汝瓷釉中Fe的价态,利用色差计分析了样品的主波长,结果表明,瓷釉中Fe~(2+)/Fe~(3+)大,则釉色偏青,反之则偏黄。也说明了XAFS可成功应用于古陶瓷的结构分析研究领域。论文最后一章则对同步辐射在古陶瓷研究领域的应用作了简单的总结和展望。
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：K876.3
【图文】：

示意图,示意图,第三代同步辐射光源,国家同步辐射实验室

能量为3.SGeV的第三代同步辐射光源—上海光源(SSRF)。北京同步辐射装置(BSRF)目前己经建立了漫散射、XAFS、荧光、形貌等十几个试验站(见图2.2)，合肥国家同步辐射实验室(NSRL)有光刻、红外与远红外、L工GA、X射线衍射与散射等十四个试验线站(见图2.3)。图2.2北京同步辐射装置线站示意图 F19.2.2ThesketehofexPerimentstaiionsinBS盯

机理,试样浓度,校正曲线法,分数法

图2.4X射线荧光的产生机理F19.2.4TheMeehanismofX一RayFluoreseent荧光的定量分析方法量分析是根据XRF强度与试样浓度的关系将测得的特浓度。但元素的特征X射线强度与其浓度不是线性关除了与其浓度相关外，还将受到XRF光谱仪(包括激发等)、试样的物理化学状态和试样中的其它元素等条件对物质元素含量做定量分析比较复杂，目前在文物的分数法、校正曲线法和影响系数法。参数法Sherman[4]提出了基本参数方程，首次推导了xRF理论XRF理论强度与试样浓度并不是简单的线性关系一种

示意图,透射法,示意图

产生的X射线荧光、Auger电子或者二次电子。2.3.2.1透射法透射法是目前使用最普遍的方法，图2.n是透射法的示意图。千千千千千千千千千千千羊羊羊羊羊羊羊羊羊___一_户“一 ;;;;;.铸铸铸几--一 ... ~~~~~~~~~~~一一‘ ‘一一一一一一、p，-一一明明异~--弓卜卜卜卜卜卜飞飞 ---图2.n透射法的示意图 F19.2.11ThesketehofTransmissionmode在入射光源稳定不变得情况下，只需在样品之后放置一个探测器DI即可，但同步辐射光源在注入电子后随电子流强的衰减而逐渐减弱，因此在样品之前还需要一个探测器D。来监测入射光强度的变化。根据信噪比的理论计算公式，第一个探测器D。吸收入射光I。的20%左右，

【引证文献】