红外光谱定量分析古代漆膜的可行性研究
发布时间：2021-04-06 02:58
漆器是中国文化遗产的一个重要组成部分,贯穿中国古代历史发展的整个过程。为了改善生漆的性能,古人将干性油与生漆混合使用,所添加干性油的比例直接影响生成漆膜的性能。由于相关历史文献的匮乏和考古出土古代漆器的老化降解,当前的科技分析主要是定性分析漆膜材料成分,而对于油/漆比例方面的研究却非常少。为了了解古代漆器在制作时所添加的干性油与生漆比例,建立一种定量分析古代漆器漆膜油/漆比例的方法是十分必要的。通过制作标准样品,分别采用FTIR-ATR和NIR对古代漆膜进行了定量分析,结果表明FTIR-ATR在漆膜老化严重的情况下,将不能达到定量分析的目的。而采用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立的PLS模型,能对古代漆膜制作时的油/漆比例进行快速、无损的定量分析。结果表明PLS定量模型具有良好的稳定性和预测性,校正均方差（RMSEC）、预测均方差（RMSEP）和交叉验证均方差（RMSECV）均较低,相关系数Rc,Rp和Rv均在0.99以上。将该方法应用到考古发掘出土漆器漆膜材料的分析中,通过PLS定量模型计算出古代漆膜制作时的干性油...
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(09)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
各比例油/漆混合样品FTIR-ATR平均光谱(a)和 局部平均光谱(b)
图1 各比例油/漆混合样品FTIR-ATR平均光谱(a)和 局部平均光谱(b)标准样品(紫外老化3个月)的FTIR-ATR光谱结果如图3所示。 经紫外老化的油/漆混合样品, 3 391 cm-1处的酚羟基吸收峰和2 930和2 859 cm-1的亚甲基吸收峰均呈现逐渐减弱以及消失的现象, 其中油含量越低现象越明显。 分析认为, 由于大量酚羟基受紫外光照射后, 逐渐转化为漆酚醌, 表现为3 391 cm-1的吸收峰强度逐渐减弱, 而1 715 cm-1处漆酚醌(C＝O)的吸收峰强度逐渐升高[15]。 同时, 由于老化时间的延长, 烷烃中的C—C键发生断裂, 故2 930和2 859 cm-1的亚甲基(—CH2—)吸收峰逐渐减弱以至消失, 此过程同时也生成了1 163 cm-1处的C—C振动吸收峰和1 059 cm-1处芳谜Ar—O—C的振动吸收峰。 在此基础上, 对样品继续紫外老化1个月, 红外光谱峰型不再发生变化, 表明各样品已经被老化至稳定状态。 通过对紫外老化达稳定状态的标准样品FTIR-ATR光谱的分析测定, 发现样品中红外光谱所呈现的特征吸收峰定量特征均不明显, 无法达到定量分析油含量的目的。
标准样品(紫外老化3个月)的FTIR-ATR光谱结果如图3所示。 经紫外老化的油/漆混合样品, 3 391 cm-1处的酚羟基吸收峰和2 930和2 859 cm-1的亚甲基吸收峰均呈现逐渐减弱以及消失的现象, 其中油含量越低现象越明显。 分析认为, 由于大量酚羟基受紫外光照射后, 逐渐转化为漆酚醌, 表现为3 391 cm-1的吸收峰强度逐渐减弱, 而1 715 cm-1处漆酚醌(C＝O)的吸收峰强度逐渐升高[15]。 同时, 由于老化时间的延长, 烷烃中的C—C键发生断裂, 故2 930和2 859 cm-1的亚甲基(—CH2—)吸收峰逐渐减弱以至消失, 此过程同时也生成了1 163 cm-1处的C—C振动吸收峰和1 059 cm-1处芳谜Ar—O—C的振动吸收峰。 在此基础上, 对样品继续紫外老化1个月, 红外光谱峰型不再发生变化, 表明各样品已经被老化至稳定状态。 通过对紫外老化达稳定状态的标准样品FTIR-ATR光谱的分析测定, 发现样品中红外光谱所呈现的特征吸收峰定量特征均不明显, 无法达到定量分析油含量的目的。2.2 PLS定量模型
【参考文献】：
期刊论文
[1]出土古代漆膜老化因素的探讨[J]. 胡东波. 文物世界. 2003(02)
本文编号：3120617
【文章来源】：光谱学与光谱分析. 2020,40(09)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
各比例油/漆混合样品FTIR-ATR平均光谱(a)和 局部平均光谱(b)
图1 各比例油/漆混合样品FTIR-ATR平均光谱(a)和 局部平均光谱(b)标准样品(紫外老化3个月)的FTIR-ATR光谱结果如图3所示。 经紫外老化的油/漆混合样品, 3 391 cm-1处的酚羟基吸收峰和2 930和2 859 cm-1的亚甲基吸收峰均呈现逐渐减弱以及消失的现象, 其中油含量越低现象越明显。 分析认为, 由于大量酚羟基受紫外光照射后, 逐渐转化为漆酚醌, 表现为3 391 cm-1的吸收峰强度逐渐减弱, 而1 715 cm-1处漆酚醌(C＝O)的吸收峰强度逐渐升高[15]。 同时, 由于老化时间的延长, 烷烃中的C—C键发生断裂, 故2 930和2 859 cm-1的亚甲基(—CH2—)吸收峰逐渐减弱以至消失, 此过程同时也生成了1 163 cm-1处的C—C振动吸收峰和1 059 cm-1处芳谜Ar—O—C的振动吸收峰。 在此基础上, 对样品继续紫外老化1个月, 红外光谱峰型不再发生变化, 表明各样品已经被老化至稳定状态。 通过对紫外老化达稳定状态的标准样品FTIR-ATR光谱的分析测定, 发现样品中红外光谱所呈现的特征吸收峰定量特征均不明显, 无法达到定量分析油含量的目的。
标准样品(紫外老化3个月)的FTIR-ATR光谱结果如图3所示。 经紫外老化的油/漆混合样品, 3 391 cm-1处的酚羟基吸收峰和2 930和2 859 cm-1的亚甲基吸收峰均呈现逐渐减弱以及消失的现象, 其中油含量越低现象越明显。 分析认为, 由于大量酚羟基受紫外光照射后, 逐渐转化为漆酚醌, 表现为3 391 cm-1的吸收峰强度逐渐减弱, 而1 715 cm-1处漆酚醌(C＝O)的吸收峰强度逐渐升高[15]。 同时, 由于老化时间的延长, 烷烃中的C—C键发生断裂, 故2 930和2 859 cm-1的亚甲基(—CH2—)吸收峰逐渐减弱以至消失, 此过程同时也生成了1 163 cm-1处的C—C振动吸收峰和1 059 cm-1处芳谜Ar—O—C的振动吸收峰。 在此基础上, 对样品继续紫外老化1个月, 红外光谱峰型不再发生变化, 表明各样品已经被老化至稳定状态。 通过对紫外老化达稳定状态的标准样品FTIR-ATR光谱的分析测定, 发现样品中红外光谱所呈现的特征吸收峰定量特征均不明显, 无法达到定量分析油含量的目的。2.2 PLS定量模型
【参考文献】：
期刊论文
[1]出土古代漆膜老化因素的探讨[J]. 胡东波. 文物世界. 2003(02)
本文编号：3120617
本文链接：https://www.wllwen.com/shekelunwen/kgx/3120617.html
