土壤中双氰胺残留量的检测方法

发布时间：2018-02-14 15:18

  本文关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 双氰胺 同位素内标 土壤　出处：《核农学报》2017年01期 　论文类型：期刊论文

【摘要】：为检测双氰胺的残留量,在土壤样品加入自制的双氰胺-15N4内标,经超声萃取及冷冻离心处理,采用电喷雾(ESI+)正离子扫描模式,在选择离子监控模式(SRM)下,建立高效液相色谱-串联质谱法定量分析双氰胺的方法。结果表明,该方法在10~50μg·L-1的浓度范围内线性良好,标准曲线回归方程为y=0.9698 x+0.0039,r2=0.9994。方法的检出限与定量限分别为5μg·L-1和16μg·L-1,回收率为97%~104%,RSD1.2%(n=6)。采用该方法检测3类不同的土壤样品,其结果均与理论预期相符。综上,该方法简便、灵敏、准确,为科学施用含双氰胺氮肥的研究提供了一种表征手段。
[Abstract]:In order to detect the residual amount of dicyandiamide, a self-made internal standard of dicyandiamide 15N4 was added to the soil sample. After ultrasonic extraction and freezing centrifugation, the positive ion scanning mode of ESI was used, and the mode of ion monitoring was selected. A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS) method was established for the quantitative analysis of dicyandiamide. The results showed that the linear range of the method was 1050 渭 g 路L ~ (-1). The standard curve regression equation is yyz0.9698 x 0.0039 r20.9994.The detection limit and quantitative limit of the method are 5 渭 g 路L ~ (-1) and 16 渭 g 路L ~ (-1), respectively. The recovery rate is 97 渭 g 路L ~ (-1). The method is used to detect three different kinds of soil samples, and the results are in agreement with the theoretical expectation. In summary, the method is simple, sensitive, accurate, and accurate. It provides a characterization method for the scientific application of dicyandiamide nitrogen fertilizer.
【作者单位】： 上海化工研究院;
【基金】：国家科技支撑计划项目(2015BAK45B01)
【分类号】：X833

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本文编号：1510997