金属-有机纳米管分散固相萃取-气相色谱-串联质谱高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯
发布时间:2018-05-07 09:53
本文选题:金属-有机纳米管 + 分散固相萃取 ; 参考:《分析化学》2017年06期
【摘要】:采用含铅金属-有机纳米管为吸附剂,基于分散固相萃取和气相色谱-串联质谱建立了一种高灵敏分析环境水样中痕量多氯联苯的方法。采用正交设计响应面法对影响萃取效果的重要因素(如离子强度、萃取时间和吸附剂用量等)进行了优化。获得的最优条件为:离子强度4.92%(w/V)Na Cl,萃取时间4.5 min,正己烷为解吸剂,吸附剂用量62.5 mg。在优化条件下,方法的线性范围为2~1000 ng/L,检出限为0.26~0.82 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为0.8%~5.5%(200 ng/L,n=6)和2.7%~7.4%(200 ng/L,n=6)。将本方法应用于实际环境水样中多氯联苯的分析,回收率为78.9%~113.3%,结果满意。
[Abstract]:A highly sensitive method for the determination of trace polychlorinated biphenyls (PCBs) in environmental water samples was developed based on dispersive solid phase extraction (SPE) and gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS) using lead-containing metal-organic nanotubes as adsorbent. The orthogonal design response surface method was used to optimize the important factors (such as ionic strength, extraction time and amount of adsorbent) that affect the extraction effect. The optimum conditions are as follows: ionic strength 4.92%(w/V)Na Cl, extraction time 4.5 min, n-hexane as desorption agent, and the amount of adsorbent 62.5 mg. Under the optimized conditions, the linear range of the method is 21000 ng / L and the detection limit is 0.26 ~ 0.82 ng / L. The relative standard deviations between day and day are 0.8 and 2.7ng / L / L, respectively, and 2.7ng / L / L = 7.4ng / L / L ~ (6). The method has been applied to the analysis of polychlorinated biphenyls (PCBs) in environmental water samples. The recovery is 78.9% and 113.3%. The results are satisfactory.
【作者单位】: 山东省分析测试中心;武汉理工大学资源与环境工程学院;
【基金】:国家自然科学基金(No.21477068) 山东省重点研发项目(No.2015GSF117011) 山东省自然科学基金(Nos.ZR2015YL003,ZR2016YL003)资助项目~~
【分类号】:O657.63;X832
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