利用GC-ICP-MS分析生物组织中的汞形态

发布时间：2020-05-29 10:43

【摘要】：汞的形态对于其对生物的毒性具有非常重要的影响.本文利用气相色谱仪与ICP-MS进行联用,对海产品中的汞形态进行精确分离和定量,并给出了优化后的接口条件、色谱条件等仪器参数.
【图文】：

标准参考物质,金枪鱼,外标定量,牡蛎

?Hg:199，201，202;N:15(30ms)．温度程序能够在不到8min时间内将汞化合物很好地分离，并且峰宽为2—3s．2．2校准曲线校准曲线由浓度为0(即空白)到2ng·mL－1MMHg和Hg2+混合标准系列溶液分别进样3次，每次进样1μL，通过计算202Hg+的峰面积后得到．由202Hg+校准曲线可见，校准曲线线性良好(MMHg:y=5328x－84．21，无机汞离子:y=4150x+536．7)，线性相关系数(Ｒ2)MMHg优于0．999、无机汞离子优于0．997．通过校准曲线可以确定检出限，MMHg和Hg2+的绝对检出限分别为4fg和5fg．2．3检测结果图1(A)和(B)分别为牡蛎组织和金枪鱼标准参考物质的Hg不同形态(202Hg+同位素)的色谱分离情况．可见MMHg和无机汞离子(IHg)的分离非常充分，且峰宽非常窄，均在2—3s之间．图1202Hg+的GC色谱图:(A)BCＲ710牡蛎组织;(B)CE-464金枪鱼肉标准参考物质中MMHg的外标定量结果见表1．金枪鱼标准参考物质的回收率较低有可能是因为MMHg没有被全部提取出来造成的．本研究使用的提取步骤是针对低浓度MMHg进行优化的，对于较高浓度MMHg样品的提取可能还需要进一步完善．表1通过分析标准参考物质(n=3)得到的MMHg浓度结果(以ng·g－1浓度的202Hg表示)标准参考物质认证值实测值ＲSD/%回收率/%CE-464(金枪鱼)5500±1704505±982．282BCＲ710(牡蛎组织)107±17104±76．7973结论本文介绍了通过GC传输线成功实现ClarusGC和NexIONICP-MS联用，测定生物组织内各种汞形态的实例．当仪器达到最佳条件后，就能够得到具有良好线性的响应，并确定在fg水平的绝对检出限．使用GC对生物组织基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离，然后使用外标法对MMHg进行定量和验证，，测定结果的回收率优于82%，相对标准偏差(ＲSD)小于7%．

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