滤筒纯化及消解方式对ICP-MS法测定空气颗粒物中金属元素的影响研究

发布时间：2020-07-23 07:37

【摘要】：近年来,随着我国经济的快速发展,重金属污染事件频发,空气中的重金属污染问题已经成为社会广泛关注的焦点,国家政策“水十条”、“大气十条”陆续出台。因此,加强对空气中重金属污染测定是一个必然的发展趋势,具有十分重要的意义。目前,空气颗粒物中金属元素的测定方法繁多,在检测行业中主要依据国标HJ657-2013,它是选用空白滤筒采集空气颗粒中金属元素,采集回来再经过电热板消解处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。本文拟通过从国内外金属元素的前处理方法及分析方法发展情况出发,具体阐述空白滤筒的选择以及纯化方法,并使用纯化后的空白滤筒采集颗粒物样品,探究滤筒不同的纯化及消解方式对ICP-MS法测定空气颗粒物中金属元素的影响研究,主要包括以下几个方面:(1)国标HJ657-2013明确规定采集空气颗粒物中金属元素必须使用滤筒。本文将市面上广泛在用的国产玻璃纤维滤筒,进口玻璃纤维滤筒,进口石英滤筒进行对比,从经济成本、空白滤筒中常见9种金属元素铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、铊(Tl)、锡(Sn)、锑(Sb)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)本底值含量对测定结果影响的角度出发,最终选用国产玻璃纤维滤筒来采集样品。(2)未经处理的国产玻璃纤维滤筒本底值普遍较高,因此在使用前必须经过纯化。对比(1+1)硝酸浸泡,硝酸+硫酸浸泡,(1+4)HCl浸泡2h,硝酸+EDTA-Na_2这4种不同纯化方式考察其对本底值的去除效果,最终选用硝酸+EDTA-Na_2组合酸,结果表明大部分金属元素Mn、Cu、Sn、Sb、Pb、Tl含量明显降低,Tl已达到未检出,说明此方式纯化空白滤筒精密度较好,能够满足日常实验所需。(3)使用经组合酸纯化的滤筒采集样品,进行两种消解处理,即微波消解和电热板消解,考察他们对最后结果的影响,并做显著比对性实验。最终选用12HNO_3+6HF+3H_2O_2的消解体系,并在选定的消解参数条件下,得出这9种金属元素在1-50μg/L范围内线性良好,设置计算检出限、回收率、精密度实验等,均得到良好结果。因此本研究可为空气中金属元素的测定提供一种试剂消耗量少、环境友好、快捷且准确的实验分析方法,也为第三方检测单位开展空气中的重金属元素的批量精准测定提供了科学参考依据和技术支持。
【学位授予单位】：苏州科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X831
【图文】：

区域分布,空气分布,采暖期

图 1-1 我国部分城市空气分布图Figure 1-1 Air distribution map of some cities in China由图 1-1 可知，我国城市大气重金属污染主要呈现出区域分布的特点，不同地区重金属污染情况也不相同[13]。从图上来看，南方主要呈现出 Cd 污染，北部和东部地区 Mn 污染严重，其它 4 种重金属无明显的空间分布特征。于令达[10]于2018年10～12月在北京市北三环内区域采用分级式撞击采样仪对空气颗粒物样品进行采集，并用质子激发 X 射线荧光（PIXE）分析方法对 16 种无机元素成分进行了分析。研究结果显示，16 种元素在采暖期的总浓度比采暖期前增长了3%，其中 As 和 Cu 在采暖期的浓度较高，且比采暖期增长了 30%以上，细颗粒物中Pb 浓度增加较为突出，增长幅度为 27%。利用富集因子对各元素的来源的解析结果表明，Cu、As、Pb 等元素在细颗粒的富集程度比 1999 年同期有明显的降低趋势，说明北京近年来空气质量有好转趋势。沈轶等[11]于 2000 年 10 月～2001 年 10 月利用等离子体发生光谱对上海市细颗粒物中 Pb、As、Cu、Zn 等元素进行浓度特征分析，研究结果显示，上海市的上述元素浓度呈一定季节分布特征，且颗粒物中的富集程度与国内外其他城市基本一致。余涛

滤筒纯化及消解方式对ICP-MS法测定空气颗粒物中金属元素的影响研究

ICP-MS的组成

路线图,研究技术,路线,绪论

研究技术路线

【相似文献】