环境激素类污染物若干分析新方法研究

发布时间：2020-08-21 13:01

【摘要】： 环境激素类污染物广泛存在于我们的生存环境中，使人类和生物的持续生存和繁衍受到威胁。近年来，环境激素类污染物的危害性及其分析监控问题成为人们日益关注的新热点，一些高灵敏、高选择性、简便、经济实用的分析新方法的研究受到重视。本文通过筛选得到几个新的指示反应，采用高灵敏的荧光动力学分析技术，建立了若干种测定有机环境激素的新方法。合成了两种可选择性分离富集重金属环境激素的功能固相萃取剂，研究了其选择性分离富集性能和在环境分析中的应用。 其主要研究成果如下： 1．在酸性介质中，双酚A对溴酸钾氧化丁基罗丹明B使其荧光猝灭具有抑制作用，据此建立了动力学荧光法测定痕量双酚A的新方法，方法的线性范围是0.08μg／mL-0.88μg／ml，检测限是0.005μg／mL，该方法已用于假牙、婴幼儿奶瓶、雨水和地表水中双酚A的测定，回收率在95％-103.5％之间。 2．类Fenton试剂可以氧化罗丹明B使其荧光猝灭，五氯酚对猝灭反应具有抑制作用，EDTA的加入增加了测定反应的稳定性和方法的灵敏度，据此建立了动力学荧光法测定五氯酚的新方法。当类Fenton试剂中催化剂以Fe(Ⅲ)、EDTA-Fe(Ⅲ)、EDTA-Fe(Ⅱ)形式存在时，该方法的线性范围分别为0.04-0.48μg／mL，0.012-0.48μg／mL，0.0024-0.08和0.02-0.24μg／mL，检测限分别是0.0038μg／mL，0.00096μg／mL，0.0008μg／mL。将该方法用于混合酚合成样品和环境水样中五氯酚的测定，回收率在97％-103.9％之间。 3．在硫酸介质中，间苯二酚对溴酸钾氧化罗丹明B的反应有阻尼作用，提出了一种动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法。方法的检测限和线性范围分别是0.012μg／mL和0.024-0.28μg／mL。该方法可以在大量苯酚和其它酚类存在下不用分离，直接测定其中的痕量间苯二酚。 4．制备了二苯卡巴腙功能化键合硅胶固相萃取剂，研究了固萃剂的物理化学性质和对常见重金属离子的分离富集行为，在最佳条件下，可从多种重金属离子共存溶液中选择性分离富集痕量Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)。 5．用功能化键合硅胶制备的微分离柱，联用流动注射在线分析技术，建立了固相萃取流动注射在线分离富集光度法测定痕量Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法，在最佳条件下，对Hg(Ⅱ)测定的线性范围和检测限分别是0.001-1.5μg／mL和0.0009μg／mL，对Cu(Ⅱ)测定的线性范围和检测限分别是0.001-0.6μg／mL和0.0008μg／mL。分析方法简便、快速、灵敏、选择性好、廉价、对环境污染小。 6．合成了二甲酚橙功能化固相萃取剂，研究结果发现，该萃取剂对性质相似的8种金属离子共存的水中痕量Hg(Ⅱ)有很好的选择性富集效果，对Hg(Ⅱ)的最大吸附量为1.83×10~(-2)mmol／g，富集倍率为333。在常见有机溶剂和强酸介质中性质稳定，反复使用50次和放置八个月后性能不变。
【学位授予单位】：中国科学院研究生院（广州地球化学研究所）
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：X503
【图文】：

空白硅胶的红外光谱图

环境徽素类污染物若干分析断方法研究600

本文编号：2799411