钢渣制备层状双金属氢氧化物及应用基础研究

发布时间：2020-08-28 21:53

　　 层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides,LDHs)作为一种经典的阴离子层状粘土材料,由带正电的类水镁石结构层板与带负电的可交换的层间阴离子构成,具有较大的比表面积和较强的阴离子交换能力,且热稳定性良好,在催化、光化学、生物医药和环境等领域具有广泛应用价值。近年来,LDHs作为吸附材料在有机和无机环境污染物的移除方面更展现出良好的应用潜力。本文以大宗工业固废钢渣为原料,针对其组成特点,提出了钢渣多组分选择性浸出-可控合成多元LDHs-尾渣制备系列吸声材料工艺路线,重点开展了钢渣选择性浸出、LDHS产品的可控制备、尾渣制备多孔吸声材料等过程研究,并进一步开展了 LDHs及其焙烧产物作为吸附剂对印染废水和重金属废水中污染物的去除研究。主要研究内容和结论如下:(1)开展了搅拌转速、酸渣比、初始乙酸浓度、反应温度和反应时间等条件对钢渣中Ca、Mg等二价金属组份和Fe、Al等三价金属组份选择性浸出的影响规律研究,获得了钢渣选择性浸出过程的最佳工艺条件为:搅拌转速400 min-1,乙酸浓度5 mol/L,乙酸与钢渣质量比25:1,反应温度90℃,反应时间3小时。建立了针对不同元素的浸出动力学方程,明确了浸出过程均符合Avrami方程,速度控制步骤为扩散控制,为钢渣浸出过程的优先控制及工程设计提供基础数据。(2)以钢渣选择性浸出液为原料,研究了碱度、陈化时间和陈化温度等条件与LDHs晶体生长的之间的关系,获得了结构规整、颗粒均匀、分散性好、各层间原子排列有序的Ca-Mg-A-FeLDHs产品。从对各反应条件的样品分析结果可以看出,合成的Ca-Mg-Al-Fe LDHs的晶粒尺寸沿a轴方向的尺寸及生长速度均比沿c轴方向的大,即(110)晶面的生长速度比(003)晶面的快。同时随陈化时间和陈化温度的增加,合成样品的晶格参数a、c及层间距c0均呈现出先减小后增大的变化趋势,说明陈化温度和陈化时间是影响LDHs晶粒尺寸和层间距的主要因素,对产品结构产生较大影响。(3)将合成的Ca-Mg-Al-Fe LDHs应用于吸附溶液中的甲基橙染料,当Ca-Mg-Al-Fe LDHs用量为0.5 g/L,甲基橙初始浓度为100 mg/L,吸附温度为30℃时,对甲基橙的吸附容量可达148.93 mg/g。不同温度下LDHs对甲基橙的吸附动力学 线符合Langmuir模型,热力学分析表明吸附是一个放热过程。结合LDHs吸附甲基橙前后的溶液性质及LDHs的结构变化,证实甲基橙在Ca-Mg-Al-Fe LDHs上存在层间离子交换吸附和外表面上的物理吸附和化学吸附,其中外表面上的吸附层包括非结键力形成的外络合层及键合作用形成的内络合层。通过对吸附后的Ca-Mg-Al-Fe LDHs进行解析-再生-焙烧-再吸附的实验研究,考察了Ca-Mg-Al-Fe LDHs作为甲基橙吸附剂的使用寿命。(4)以合成的Ca-Mg-Al-Fe LDHs为原料,在不同焙烧温度下合成了系列双金属复合氧化物(CLDHs)产品,采用XRD、FT-IR、BET等分析手段对系列产品结构参数进行了讨论,表明焙烧温度为450℃时产品层状结构塌陷,得到金属复合氧化物,比表面积为焙烧前的1.7倍。考察了 CLDHs对溶液中Cr(Ⅵ)的吸附性能,结果表明CLDHs对低浓度Cr(Ⅵ)表现出较好的去除能力,不同温度下CLDHs对Cr(Ⅵ)的吸附动力学数据符合拟二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型,热力学分析表明吸附是一个放热过程。结合CLDHs性质及吸附Cr(Ⅵ)前后结构变化,证实了 Cr(Ⅵ)通过物理吸附及阴离子插层作用在CLDHs上实现吸附。同时通过对吸附后的CLDHs进行再煅烧-吸附的实验研究,考察了 CLDHs作为Cr(Ⅵ)吸附剂的使用寿命。(5)将钢渣选择性浸出尾渣用于制备吸声材料,浸出液滤液应用于纯文石型碳酸钙微球的制备,并开展了钢渣多组分选择性浸出-可控合成多元LDHs-强化碳酸化制备微细碳酸钙-尾渣制备系列吸声材料整体工艺概念设计研究。
【学位单位】：北京科技大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2018
【中图分类】：X70
【部分图文】：

选出的渣铁可返回烧结、炼铁系统或者炼钢厂直接利用，剩余的尾澄逡逑再做进一步的综合利用［２２］。对于一个千万吨级的大型钢铁联合企业，每年产逡逑生１００多万吨转炉钢渣，如图２－１所示，经过多级处理和再加工技术之后，逡逑最后还残存８０多万吨尾渣无法有效利用。因此钢渣的综合利用关键是钢渣尾逡逑渣的有效利用。逡逑逦＾拣选废钢回炉逡逑（１５）逡逑逦？，逦内部循坏逡逑粒钢逡逑（２．８３）逡逑转炉系统钢渣逦＿＾钢渣逦球磨料逦，钢精粉．逡逑（１０９．３５）逦（９４．３５）邋＿＿＾邋（２８．３１）邋＇￣＾邋（４．２５）邋—邋＼邋’售—发逡逑尾渣逡逑（２１．２３）—逡逑」备部分钢渣微粉逡逑士量馈弃推埋逡逑逦＾尾渣逡逑＂（６４．１５）邋Ｉ￣逡逑图２－１钢渣综合利用分配图（单位：万吨）逡逑－３邋－逡逑

层间的八＂＿与层板以静电力以及通过层间Ｈ２０或层板上的ＯＨ－以氢键逡逑ＯＨ＿－Ａｎ－－ＯＨ－或ＯＨ＿－Ｈ２0－Ａｎ－－ＯＨ－的方式结合，使ＬＤＨｓ结构保持电中性［６２－６４］。逡逑ＬＤＨｓ的结构如图２－２所示。逡逑ＬＤＨｓ层板［ＭＣＩＩ＾ｘＭＣｎｉＷＯＨ＾ｒ逡逑图２－２邋ＬＤＨｓ结构示意图逡逑－７－逡逑

图２－３钢渣选择性浸出可控合成多元ＬＤＨｓ工艺示意图逡逑

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