中空纤维支载液膜微萃技术在环境分析中的应用研究
发布时间：2020-10-24 07:58
样品前处理技术在有机污染物分析中有着十分重要的地位,它直接影响到分析结果的准确性。为了克服常规使用的液-液萃取等环境有机污染物样品前处理技术操作步骤繁琐、处理时间长、有机溶剂用量大的缺点,分析工作者提出了许多新的前处理技术如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取、液相微萃取等,这些技术的共同特点是使用的有机溶剂少,被称为绿色样品前处理技术。本文在对这些技术进行综述的基础上,对基于支载液膜的液相微萃取技术进行了较为系统的研究。中空纤维支载液膜液相微萃取(HF-SLM)是近年来发展起来的一种新型的样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,需要有机溶剂量非常少,是一种环境友好的萃取技术。这种技术主要与气相色谱-或液相色谱-质谱(GC-MS、LC-MS)、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)等仪器联用,用于一些难挥发和半挥发性环境污染物以及生物样品中低浓度药物残留的分析。本论文在前人工作的基础上,围绕样品前处理技术,开展了以下几个方面的研究工作: (1)发展了一种中空纤维支载聚丙二醇(PPG)薄膜被动采样装置,用于环境水体中痕量异味化合物2-甲基异茨醇和土腥素的采样分析。实验优化了采样装置的制备材料和方法,考察了采样时间、样品盐度和pH值等对采样效率的影响,发现PPG 4000对2-甲基异茨醇和土腥素较高的分离富集能力。将该被动采样装置与顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用,获得了较低的检测限0.1 ng/L)。该被动采样装置已成功用于太湖水体中2-甲基异茨醇和土腥素的野外被动采样。 (2)发展了一种基于中空纤维支载液膜技术同时进行两相和三相萃取的复合微萃取模式,用于分离富集环境水样中的芳香胺类化合物。结合高效液相色谱(HPLC)分析测定,该方法所获得的富集倍数为415-2000,检测限0.5-1.5μg/L,线性范围5-200μg/L(r0.9976)。同时,对实际环境样品进行了加标回收测定,得到了较好的回收率(80-103%),很好地消除了基质的干扰。 (3)利用离子液体的较强极性和对目标化合物的良好溶解性能,将其应用于中空纤维支载液膜三相微萃取体系,通过HPLC/UV检测分析,建立了环境水样中两性磺胺药物残留的分析方法。由于中空纤维支载离子液体液膜具有较好的稳定性,分析测定的结果也具有较好的重现性。对5种环境样品加入5μg/L磺胺类标准,方法测得的相对加标回收率为82.2%-103.2%(RSD≤5%)。
【学位单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2009
【中图分类】：X502
【部分图文】：
第1章绪论SPME的涂层主要有两种类型:吸附型和吸收型【G6reckiTetal.1999用的以吸收机理为主的SPME涂层主要是单一的涂层，如聚二甲基y(dimethyl)siloxane，pDMS)，聚丙烯酸醋(poly(ae职late)，PA)等。而以主的涂层则主要是具有多孔性质混合涂层，如PDMS一DvB(二乙烯ylbenZene)，聚乙二醇(Carbowax升DVB，聚乙二醇一TR(具有规则孔径)，以及DvB一carboxen等。无论何种类型的涂层，目标物分子均首表面接触。这些目标物分子进入涂层内部或者只是停留于涂层的表面测物在涂层中的扩散系数。因此根据“相似相溶”的原则，结合目标物的和分配系数，选用不同涂层材料的萃取头可以选择性地分析某些特定
图1.5单滴液相微萃取3.2.2中空纤维液相微萃取由于SD一LPME萃取过程中，液滴水相影响，并且在高速搅拌的情况下，性差。为了解决这个Ib]题，pedersen等 [了以多孔性中空纤维膜为基础的新型液剂固定到中空纤维的微孔里，再将接受相内，这样就较好地保护了有机相，同时由品接触的表面积，从而提高了萃取效率，响。此外，纤维是一次使用的，避免了迄今为止，HF一LPME所用的萃取[pedersen一 Bjergaard5andRasmussenKE装置，将中空纤维的两端连接在两根不锈取结束，在纤维一端施加压力，使受体溶
50!UtionPaPerPin(toholdlonghollowfibre))))洲洲洲.....{{{{{OOOOO种俪川咖n蒯酬郎加门。f姗咖咖腼匀e胃吻喃流。油阳咖mSamp撼501曲。(d。呵阅晒on)即m岭h0l厉行晚}娜佗g晌咖d毗。勺an}cSO扮.昨l)(((((…一一」」一一卜卜卜卜卜卜\\\\\\\\\A以p姗咖网4切1autosajmPI。:vi习
【参考文献】
本文编号：2854207
【学位单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2009
【中图分类】：X502
【部分图文】：
第1章绪论SPME的涂层主要有两种类型:吸附型和吸收型【G6reckiTetal.1999用的以吸收机理为主的SPME涂层主要是单一的涂层，如聚二甲基y(dimethyl)siloxane，pDMS)，聚丙烯酸醋(poly(ae职late)，PA)等。而以主的涂层则主要是具有多孔性质混合涂层，如PDMS一DvB(二乙烯ylbenZene)，聚乙二醇(Carbowax升DVB，聚乙二醇一TR(具有规则孔径)，以及DvB一carboxen等。无论何种类型的涂层，目标物分子均首表面接触。这些目标物分子进入涂层内部或者只是停留于涂层的表面测物在涂层中的扩散系数。因此根据“相似相溶”的原则，结合目标物的和分配系数，选用不同涂层材料的萃取头可以选择性地分析某些特定
图1.5单滴液相微萃取3.2.2中空纤维液相微萃取由于SD一LPME萃取过程中，液滴水相影响，并且在高速搅拌的情况下，性差。为了解决这个Ib]题，pedersen等 [了以多孔性中空纤维膜为基础的新型液剂固定到中空纤维的微孔里，再将接受相内，这样就较好地保护了有机相，同时由品接触的表面积，从而提高了萃取效率，响。此外，纤维是一次使用的，避免了迄今为止，HF一LPME所用的萃取[pedersen一 Bjergaard5andRasmussenKE装置，将中空纤维的两端连接在两根不锈取结束，在纤维一端施加压力，使受体溶
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本文编号：2854207
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