海水中超痕量活性磷的检测方法研究

发布时间：2020-10-26 06:37

　　 活性磷是海洋浮游植物生长所必需的物质基础,在磷的海洋生物地球化学过程中扮演着重要角色。寡营养盐海域海洋表层活性的磷浓度极低,通常在nmol/L水平。现有的活性磷测定方法已不能满足日益发展的海洋环境科学研究的需要,发展灵敏可靠的分析方法已成为研究的技术基础和迫切需求。本论文针对现有方法的不足,研发灵敏度高、可靠性好、操作相对简单、可用于现场测定的超痕量活性磷分析方法,主要内容和结果如下: (1)建立了海水中超痕量活性磷的沉淀分离富集-分光光度测定方法。磷钼蓝(phosphomolybdenum blue,PMB)可与一定浓度的十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide,CTAB)反应生成难溶于水的PMB-CTAB缔合物沉淀,该沉淀易溶于0.50 mol/L硫酸乙醇溶液,溶液在700 nm有强吸收。采用单因素法对溶剂、试剂用量、显色与沉淀时间、反应温度等实验参数进行了优化选择。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为工作曲线溶液的基底,方法的线性范围为0.010-0.259μmol/L,方法检测限为0.003μmol/L,实际海水基底加标的平均回收率为95.2%。对实际海水中超痕量活性磷进行测定,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为4.4%-7.1%,与Mg(OH)2共沉淀(magnesium hydroxide-induced coprecipitation,MAGIC)法比较,结果无非常显著差异。1-4个样的分析时间约需45 min。 (2)建立了海水中超痕量活性磷的PMB-CTAB离子对-固相萃取-分光光度测定方法。PMB与适当浓度的CTAB生成均匀分散于水相的疏水性PMB-CTAB离子对缔合物,被Sep-Pak C18小柱固相萃取;吸附在C18上的PMB-CTAB被0.56 mol/L硫酸乙醇溶液迅速洗脱,洗脱液在700 nm和791 nm处有最大吸收。采用单因素法对试剂用量、反应时间、反应温度、洗脱剂及萃取流速等实验参数进行了优化选择。在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水为
【学位单位】：厦门大学
【学位级别】：博士
【学位年份】：2006
【中图分类】：X834
【部分图文】：

第 1 章 绪 论2图1-1 磷循环图[8]Fig. 1-1 Phosphorus cycle1.1.2 水体中磷的存在形态及活性磷的概念磷在水体中以无机磷和有机磷化合物存在。无机磷形态有正磷酸盐（orthophosphate）、焦磷酸盐（pyrophosphate）、偏磷酸盐（metaphosphates）和多磷酸盐（polyphosphates），后三者统称为缩聚磷酸盐（condensed phosphates），缩聚磷酸盐在一定温度和酸性条件下水解成正磷酸盐；水体中有机磷包括磷酸糖类、磷脂、磷蛋白质和磷胺等，在特定的条件下可被氧化分解成正磷酸盐[11-12]。根据测定方法和操作步骤划分，水体中磷的分类[13]可用图1-2总结。当试样未经过滤直接用磷钼蓝（phosphomolybdenum blue，PMB）分光光度法测得的为总活性磷，硫酸水解后测定的包括总活性磷和总可酸解磷，消解后测得的为总磷；总磷扣除总活性磷和总可酸解磷得总有机磷。过滤后，滤过液经不同预处理后再

[28-29]。活性磷的时空分布十分明显，不同海区活性磷浓度存在明显差异，如图1-3所示，北太平洋表层水活性磷浓度介于20-100 nmol/L之间，而百慕大群岛（Bermuda）附近的海区表层可溶性活性磷浓度仅在0.4-3.9 nmol/L之间，不到北太平洋表层水平均值的4％[26]；即使是同一站位，不同年际甚至不同季节海洋上层活性磷的分布也可能明显不同，如图1-4所示，在太平洋海域的ALOHA（22o45′N,158o00′W）时间序列站，在1989-1994间观测到活性磷浓度呈连续递减趋势

度法对南海北部某站位的上层垂直剖面进行了活性磷浓度分析，采用经典方法测定时，40 m以浅的海水中活性磷浓度低于其检测限，均以零表示，初步判断跃层的深度大约就在40 m附近（图1-5a）；而采用MAGIC法测定时，从表层到40 m，活性磷浓度呈现逐渐增大的趋势，在20 m处有一明显拐点，即在20 m附近出现跃层，如图1-5b所示。显然，采用MAGIC法测定，可以获得更加丰富可靠的信息，由此确定的跃层更接近于实际情况。综上所述
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本文编号：2856639