高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

发布时间：2021-02-18 15:12

　　建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1μg/L。配制浓度为0.1～100.0μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。 

【文章来源】：中国环境监测. 2020,36(04)北大核心

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

22种PAEs质谱色谱图

饮用水中的PAEs含量低，当采用MRM模式时，如果有杂质背景干扰，定性离子与定量离子的丰度比可能会超出误差范围，影响检测结果。通过MRM-IDA-EPI的扫描模式，一针进样，同时得到用于定量的MRM数据和用于定性的EPI谱图，EPI可以同时获得化合物在低、中、高碰撞能下的二级碎片，增强了定性的准确性，避免假阳性、假阴性等情况的发生。使用标准溶液建立PAEs的EPI谱库。在实际样品分析中，对于发现的疑似峰，可以使用EPI谱库进行检索匹配。图2为样品中邻苯二甲酸二甲酯的EPI谱图搜库结果，与标准品谱库中的邻苯二甲酸二甲酯的匹配度为96.2%。2.4 流动相空白干扰的优化

PAEs类化合物作为常见塑化剂，在流动相和管路中会形成空白本底，对检测结果产生影响。通过空针进样对实验所用流动相和液相管路进行空白本底测定，发现邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯有空白本底产生，详见图3(a)。为降低空白本底的影响，在液相色谱系统的混合器和自动进样器之间加装捕集柱，用以吸附流动相和仪器管路溶出的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯。实验结果表明，选用Kinetex C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,2.6μm)为捕集柱时，可以很好地吸附空白中的PAEs，减少其对检测结果的影响，详见图3(b)。2.5 前处理方法的优化

【参考文献】：
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本文编号：3039728