基于掺硼金刚石膜电极的COD在线分析仪的研制与复合传感器的制备
发布时间：2021-05-10 04:42
化学需氧量（COD）是水污染监测中的重要参数,同时也是我国“十二五“期间总量减排的四项约束性指标之一。COD的标准测量方法是重铬酸钾法,以该方法为基础开发的在线式设备结构复杂,产生二次污染。近年来发展起来的电化学测量方法,克服了标准方法的诸多不足。本文在课题组前期工作的基础上,以器件化的BDD膜电极为核心传感器,搭建了COD在线式分析仪。另外,研究制备了Ti/BDD/PbO2和Ti/Sb-SnO2/PbO2两种复合电极,提高了电化学方法测定COD的检测限,以期适应轻度污染水体的监测。本文围绕以上内容开展的研究工作主要包括以下几个方面：（1）利用微波等离子体气相化学沉积设备,控制氢气流量89sccm,甲烷流量1sccm,硼烷流量10sccm,微波功率200020W,反应压强4000-600020Pa,基体温度600-800℃,可以制备出棱角分明、刻面清晰的微米级BDD膜；XRD谱图可观察到（111）和（220）晶面的衍射峰,Raman光谱中出现了位于133420cm-1处的尖峰,显示制备的BDD膜具有良好的形貌和晶形。电化学测试表明BDD膜电极的电势窗口大于3.520V,阳极析氧电位大于...
【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：117 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
引言
1 化学需氧量及其在线监测技术研究进展
1.1 引言
1.2 COD测定方法研究进展
1.2.1 重铬酸钾标准法
1.2.2 微波辅助消解法
1.2.3 超声辅助消解法
1.2.4 开管消解法
1.2.5 化学发光法
1.2.6 库伦法
1.2.7 原子吸收法
1.2.8 分光光度法
1.2.9 紫外吸收法
1.2.10 极谱法
1.2.11 总有机碳换算法
1.2.12 光催化氧化法
1.2.13 电化学氧化法
1.3 在线监测技术研究进展
1.3.1 基于重铬酸钾法的在线分析仪
1.3.2 基于紫外吸收法的在线分析仪
1.3.3 基于光电催化法的在线分析仪
1.3.4 基于电化学法的在线分析仪
1.4 选题的依据、目的、意义及研究内容
1.4.1 选题的依据
1.4.2 研究目的和意义
1.4.3 研究内容
2 BDD膜电极的制备、表征及器件化
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂、材料及仪器
2.2.2 BDD膜的制备
2.2.3 BDD膜的表征仪器
2.3 结果与讨论
2.3.1 BDD膜的形貌分析
2.3.2 BDD膜的晶体结构分析
2.3.3 Raman光谱分析
2.4 BDD膜的电化学性质考察
2.4.1 电势窗口考察
2.4.2 在Fe(CN)_6~(3-/4-)体系中的电子传递特性
2.5 BDD膜电极的封装与差异性分析
2.5.1 BDD膜电极的封装
2.5.2 BDD膜电极的差异性与稳定性
2.6 小结
3 基于BDD膜电极的COD在线式分析仪
3.1 引言
3.2 实验试剂、材料及仪器
3.2.1 实验试剂与材料
3.2.2 实验仪器
3.3 试验内容
3.3.1 COD在线式分析仪的搭建
3.3.2 测量参数的优化
3.3.3 样机的稳定性和线性范围
3.3.4 市政污水的测定
3.4 小结
4 Ti/BDD/PbO_2复合电极在COD测定中的应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂、材料及仪器
4.2.2 实验方法
4.2.3 Ti/BDD/PbO_2复合电极的表征
4.2.4 Ti/BDD/PbO_2复合电极的制备
4.3 结果与讨论
4.3.1 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2电极的形貌分析
4.3.2 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2电极的晶体结构分析
4.3.3 交流阻抗谱图
4.3.4 信号响应对比
4.3.5 电位和pH值的优化
4.3.6 线性范围与检测限
4.3.7 实际水样测定
4.4 小结
5 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2复合电极在COD测定中的应用
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 实验试剂、材料及仪器
5.2.2 实验方法
5.2.3 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2复合电极的表征
5.2.4 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2和Ti/F-PbO_2电极的制备
5.3 结果与讨论
5.3.1 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2电极的形貌分析
5.3.2 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2电极的结构分析
5.3.3 响应电流对比
5.3.4 测量参数的优化
5.3.5 线性范围与检测限
5.3.6 氯离子干扰分析
5.3.7 实际水样分析
5.4 小结
结论
建议
创新点摘要
参考文献
致谢
作者简介
攻读博士学位期间发表学术论文情况
【参考文献】：
期刊论文
[1]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素[J]. 尹计秋,燕小梅,牛奔. 光谱实验室. 2011(01)
[2]拉曼光谱表征无氢类金刚石薄膜的新方法[J]. 张玲,赖起邦,崔万国,王辅明. 表面技术. 2010(04)
[3]纳米TiO2的制备及其在COD测定中的原理研究[J]. 王成艳,刘曦旻,冉祥成,臧传梅,张文华. 中国环境监测. 2009(03)
[4]流动注射式化学发光法测定化学需氧量[J]. 刘光虹,庞志涛,胡涌刚. 实验技术与管理. 2008(07)
[5]二氧化钛紫外光在线消解测定COD的研究[J]. 赵燕,但德忠. 宁波大学学报(理工版). 2008(02)
[6]微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素[J]. 许良,胡建国,刘瑞平,王志民,娜仁花. 光谱学与光谱分析. 2008(01)
[7]不同金属氧化物阳极上甲基橙的电化学氧化降解[J]. 王树勇,李刚. 过程工程学报. 2007(06)
[8]Effect20of20Sb20dopant20amount20on20the20structure20and20electrocatalytic20capability20of20Ti/Sb-SnO220electrodes20in20the20oxidation20of204-chlorophenol[J]. KONG Jiang-tao SHI Shao-yuan ZHU Xiu-ping NI Jin-ren 1.Key Laboratory of Water and Sediment Sciences,Ministry of Education of China;Department of Environmental Engineering,Peking University,Beijing 100871,Chino.2.State Key Laboratory of Biochemical Engineering,Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100080,China. Journal of Environmental Sciences. 2007(11)
[9]富营养化东湖水中COD与TOC的相关性研究[J]. 江莉,张业明,曹刚,郝龙,林安,甘复兴. 环境科学与技术. 2007(10)
[10]掺杂Fe3+和Zn2+纳米二氧化钛薄膜光催化降解制革废水的试验研究[J]. 许佩瑶,康玺,朱洪涛,宋雁. 中国皮革. 2007(13)
硕士论文
[1]基于掺硼金刚石（BDD）电极的COD在线监测仪测试条件的优化[D]. 周喜凤.大连理工大学 2010
[2]COD测量方法与快速监测系统研究[D]. 邱菊.浙江大学 2003
本文编号：3178700
【文章来源】：大连理工大学辽宁省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：117 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
Abstract
引言
1 化学需氧量及其在线监测技术研究进展
1.1 引言
1.2 COD测定方法研究进展
1.2.1 重铬酸钾标准法
1.2.2 微波辅助消解法
1.2.3 超声辅助消解法
1.2.4 开管消解法
1.2.5 化学发光法
1.2.6 库伦法
1.2.7 原子吸收法
1.2.8 分光光度法
1.2.9 紫外吸收法
1.2.10 极谱法
1.2.11 总有机碳换算法
1.2.12 光催化氧化法
1.2.13 电化学氧化法
1.3 在线监测技术研究进展
1.3.1 基于重铬酸钾法的在线分析仪
1.3.2 基于紫外吸收法的在线分析仪
1.3.3 基于光电催化法的在线分析仪
1.3.4 基于电化学法的在线分析仪
1.4 选题的依据、目的、意义及研究内容
1.4.1 选题的依据
1.4.2 研究目的和意义
1.4.3 研究内容
2 BDD膜电极的制备、表征及器件化
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 实验试剂、材料及仪器
2.2.2 BDD膜的制备
2.2.3 BDD膜的表征仪器
2.3 结果与讨论
2.3.1 BDD膜的形貌分析
2.3.2 BDD膜的晶体结构分析
2.3.3 Raman光谱分析
2.4 BDD膜的电化学性质考察
2.4.1 电势窗口考察
2.4.2 在Fe(CN)_6~(3-/4-)体系中的电子传递特性
2.5 BDD膜电极的封装与差异性分析
2.5.1 BDD膜电极的封装
2.5.2 BDD膜电极的差异性与稳定性
2.6 小结
3 基于BDD膜电极的COD在线式分析仪
3.1 引言
3.2 实验试剂、材料及仪器
3.2.1 实验试剂与材料
3.2.2 实验仪器
3.3 试验内容
3.3.1 COD在线式分析仪的搭建
3.3.2 测量参数的优化
3.3.3 样机的稳定性和线性范围
3.3.4 市政污水的测定
3.4 小结
4 Ti/BDD/PbO_2复合电极在COD测定中的应用
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 实验试剂、材料及仪器
4.2.2 实验方法
4.2.3 Ti/BDD/PbO_2复合电极的表征
4.2.4 Ti/BDD/PbO_2复合电极的制备
4.3 结果与讨论
4.3.1 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2电极的形貌分析
4.3.2 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2电极的晶体结构分析
4.3.3 交流阻抗谱图
4.3.4 信号响应对比
4.3.5 电位和pH值的优化
4.3.6 线性范围与检测限
4.3.7 实际水样测定
4.4 小结
5 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2复合电极在COD测定中的应用
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 实验试剂、材料及仪器
5.2.2 实验方法
5.2.3 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2复合电极的表征
5.2.4 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2和Ti/F-PbO_2电极的制备
5.3 结果与讨论
5.3.1 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2电极的形貌分析
5.3.2 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2电极的结构分析
5.3.3 响应电流对比
5.3.4 测量参数的优化
5.3.5 线性范围与检测限
5.3.6 氯离子干扰分析
5.3.7 实际水样分析
5.4 小结
结论
建议
创新点摘要
参考文献
致谢
作者简介
攻读博士学位期间发表学术论文情况
【参考文献】：
期刊论文
[1]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻中的微量元素[J]. 尹计秋,燕小梅,牛奔. 光谱实验室. 2011(01)
[2]拉曼光谱表征无氢类金刚石薄膜的新方法[J]. 张玲,赖起邦,崔万国,王辅明. 表面技术. 2010(04)
[3]纳米TiO2的制备及其在COD测定中的原理研究[J]. 王成艳,刘曦旻,冉祥成,臧传梅,张文华. 中国环境监测. 2009(03)
[4]流动注射式化学发光法测定化学需氧量[J]. 刘光虹,庞志涛,胡涌刚. 实验技术与管理. 2008(07)
[5]二氧化钛紫外光在线消解测定COD的研究[J]. 赵燕,但德忠. 宁波大学学报(理工版). 2008(02)
[6]微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素[J]. 许良,胡建国,刘瑞平,王志民,娜仁花. 光谱学与光谱分析. 2008(01)
[7]不同金属氧化物阳极上甲基橙的电化学氧化降解[J]. 王树勇,李刚. 过程工程学报. 2007(06)
[8]Effect20of20Sb20dopant20amount20on20the20structure20and20electrocatalytic20capability20of20Ti/Sb-SnO220electrodes20in20the20oxidation20of204-chlorophenol[J]. KONG Jiang-tao SHI Shao-yuan ZHU Xiu-ping NI Jin-ren 1.Key Laboratory of Water and Sediment Sciences,Ministry of Education of China;Department of Environmental Engineering,Peking University,Beijing 100871,Chino.2.State Key Laboratory of Biochemical Engineering,Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100080,China. Journal of Environmental Sciences. 2007(11)
[9]富营养化东湖水中COD与TOC的相关性研究[J]. 江莉,张业明,曹刚,郝龙,林安,甘复兴. 环境科学与技术. 2007(10)
[10]掺杂Fe3+和Zn2+纳米二氧化钛薄膜光催化降解制革废水的试验研究[J]. 许佩瑶,康玺,朱洪涛,宋雁. 中国皮革. 2007(13)
硕士论文
[1]基于掺硼金刚石（BDD）电极的COD在线监测仪测试条件的优化[D]. 周喜凤.大连理工大学 2010
[2]COD测量方法与快速监测系统研究[D]. 邱菊.浙江大学 2003
本文编号：3178700
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