基质固相分散-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚
发布时间：2021-06-07 21:42
建立了基质固相分散萃取-气相色谱/质谱法测定土壤中13种多溴联苯醚的分析方法.对固相分散剂种类、样品与分散剂用量比例、洗脱溶剂及用量进行了选择和优化.最佳前处理条件为:2g样品与4g酸性硅胶固相分散剂研磨10min,混合物装入预先填好4g无水硫酸钠和4g酸性硅胶的玻璃柱中,以50mL正己烷/二氯甲烷（v:v=1:1）混合液洗脱并浓缩至0.5 mL,进GC-MS分析.13种多溴联苯醚在2200ng·g-1内呈良好的线性关系（R2>0.992）.平均加标回收率在81%103%,相对标准偏差（RSD）小于15%（n=3）,方法检出限为75950pg·g-1,可以满足土壤中痕量多溴联苯醚残留分析的要求.
【文章来源】：浙江大学学报(理学版). 2017,44(01)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１基质固相分散方法流程图Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ
１：２时，ＰＢＤＥｓ回收率最高，继续增加分散剂用量，ＰＢＤＥｓ的回收率开始下降．综合考虑后，基质与分散剂的质量比选用１：２．图３基质固相分散方法的参数优化Ｆｉｇ．３ＰａｒａｍｅｔｅｒｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＭＳＰＤｍｅｔｈｏｄ２．２方法性能评价与实际样品分析为了对此方法进行全面评价，测试了方法的线性范围、加标回收率、精密度以及灵敏度，见表２和３．所有多溴联苯醚的标准曲线均呈良好线性，在２，５，１０，２５，５０，１００，２００ｎｇ·ｇ－１的标准曲线中，ＰＢＤＥｓ的Ｒ２大于０．９９２．ＰＢＤＥｓ的仪器检出限（ＥＤＬ），即信噪比Ｓ／Ｎ＝３时的最低浓度，为０．５０～０．９０ｎｇ·ｍＬ－１．ＰＢＤＥｓ的方法检出限（ＭＤＬ）是使用加标土壤来测定的，也是信噪比Ｓ／Ｎ＝３时的最低浓度，为７５～９５０ｐｇ·ｇ－１．表２回归方程、线性相关系数和方法检出限Ｔａｂｌｅ２Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（Ｓ／Ｎ＝３）化合物回归方程相关系数Ｒ２检出限／（ｐｇ·ｇ－１）ＢＤＥ－１７ｙ＝３．８２ｘ＋０．３５４０．９９８２８２ＢＤＥ－２８ｙ＝４．４２ｘ＋０．７８２０．９９９５７８ＢＤＥ－４７ｙ＝４．６８ｘ＋０．３８９０．９９９６７５ＢＤＥ－６６ｙ＝４．７６ｘ＋０．５２３０．９９９１１２０ＢＤＥ－７１ｙ＝５．３２ｘ＋０．４０６０．９９８５９５ＢＤＥ－８５ｙ＝４．７４ｘ＋０．５５７０．９９７８１３５ＢＤＥ－９９ｙ＝４．７
公司）．硅胶（４５０℃高温活化７ｈ，冷却后备用）、酸性硅胶（活化的硅胶与浓硫酸按照质量比４：１混合均匀），弗洛里土（４５０℃高温活化７ｈ），中性氧化铝（４５０℃高温活化７ｈ），无水硫酸钠（分析纯，４５０℃高温７ｈ备用，实验前再１３０℃烘烤１２ｈ），正己烷、二氯甲烷均为色谱纯，浓硫酸为优级纯，实验用水为超纯水．１．２实验方法１．２．１样品前处理土壤经过冷冻干燥，研磨均匀，过不锈钢筛（７５目）．ＭＳＰＤ方法的基本流程如图１所示．将２ｇ的土壤样品与酸性硅胶（４ｇ）按１：２的比例混合．在玻璃研钵中充分研磨１０ｍｉｎ以形成均匀粉末．在一个玻璃柱（长１５ｃｍ，内径４ｃｍ）中从下至上依次填入４ｇ无水硫酸钠、４ｇ酸性硅胶、制备的土壤样品－酸性硅胶混合物．使用５０ｍＬ的正己烷／二氯甲烷（ｖ：ｖ＝１：１）混合液清洗玻璃研钵和杵，然后转入玻璃柱上作为洗脱剂，在重力作用下洗脱，流速大约为５ｍＬ·ｍｉｎ－１．将洗脱液旋转蒸发并氮吹至干后溶于０．５ｍＬ的正己烷，进行ＧＣ／ＭＳ分析．图１基质固相分散方法流程图Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（ＭＳＰＤ）ｍｅｔｈｏｄ１．２．２仪器分析条件多溴联苯醚的分析是在Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０ＮＧＣ／５９７５ＢＭＳ上进行的，ＧＣ／ＭＳ分析得到的色谱图如图２所示．样品通过Ａｇｉｌｅｎｔ７６８３Ｂ系列自动进样器注入进样口，进样口采用不分流模式（２８０℃）．氦气作
【参考文献】：
期刊论文
[1]多溴联苯醚在电子拆解区及周边土壤和灰尘中的分布规律和源分析[J]. 张龙,王俊霞,徐峰,张刚,王雅珏,张卫,林匡飞. 农业环境科学学报. 2015(09)
[2]贵屿地区不同类型农业土壤多溴联苯醚的污染特征和暴露评估[J]. 郝迪,亦如瀚,吴俣,陆允峰,方创立. 农业环境科学学报. 2015(05)
[3]气相色谱-质谱法测定水产养殖环境中12种多溴联苯醚[J]. 周明莹,曲克明,马绍赛,陈碧鹃,冷凯良,夏斌,乔向英. 中国渔业质量与标准. 2013(03)
[4]超声微波协同萃取/气相色谱法测定土壤中的多溴联苯醚[J]. 王丹丹,黄卫红,杨岚钦. 分析测试学报. 2011(08)
[5]气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物[J]. 余彬彬,方铖,饶钦全,陈涛,牟义军,吴祖成. 分析化学. 2011(06)
[6]气相色谱-负化学电离源质谱法测定土壤中的多溴联苯醚[J]. 金军,刘伟志,王英,彭浩,唐孝炎. 化学通报. 2007(11)
[7]超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚[J]. 饶勇,毕鸿亮,孙翠香,张浩原. 环境污染与防治. 2007(09)
[8]GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物[J]. 刘晓华,高子燊,于红霞. 环境科学. 2007(07)
[9]基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留[J]. 朱学良,戚向阳,岳晶念,雷文俊. 分析化学. 2007(02)
[10]多溴联苯醚及其环境问题[J]. 刘汉霞,张庆华,江桂斌,蔡宗苇. 化学进展. 2005(03)
本文编号：3217363
【文章来源】：浙江大学学报(理学版). 2017,44(01)北大核心CSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
图１基质固相分散方法流程图Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ
１：２时，ＰＢＤＥｓ回收率最高，继续增加分散剂用量，ＰＢＤＥｓ的回收率开始下降．综合考虑后，基质与分散剂的质量比选用１：２．图３基质固相分散方法的参数优化Ｆｉｇ．３ＰａｒａｍｅｔｅｒｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＭＳＰＤｍｅｔｈｏｄ２．２方法性能评价与实际样品分析为了对此方法进行全面评价，测试了方法的线性范围、加标回收率、精密度以及灵敏度，见表２和３．所有多溴联苯醚的标准曲线均呈良好线性，在２，５，１０，２５，５０，１００，２００ｎｇ·ｇ－１的标准曲线中，ＰＢＤＥｓ的Ｒ２大于０．９９２．ＰＢＤＥｓ的仪器检出限（ＥＤＬ），即信噪比Ｓ／Ｎ＝３时的最低浓度，为０．５０～０．９０ｎｇ·ｍＬ－１．ＰＢＤＥｓ的方法检出限（ＭＤＬ）是使用加标土壤来测定的，也是信噪比Ｓ／Ｎ＝３时的最低浓度，为７５～９５０ｐｇ·ｇ－１．表２回归方程、线性相关系数和方法检出限Ｔａｂｌｅ２Ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔ（Ｓ／Ｎ＝３）化合物回归方程相关系数Ｒ２检出限／（ｐｇ·ｇ－１）ＢＤＥ－１７ｙ＝３．８２ｘ＋０．３５４０．９９８２８２ＢＤＥ－２８ｙ＝４．４２ｘ＋０．７８２０．９９９５７８ＢＤＥ－４７ｙ＝４．６８ｘ＋０．３８９０．９９９６７５ＢＤＥ－６６ｙ＝４．７６ｘ＋０．５２３０．９９９１１２０ＢＤＥ－７１ｙ＝５．３２ｘ＋０．４０６０．９９８５９５ＢＤＥ－８５ｙ＝４．７４ｘ＋０．５５７０．９９７８１３５ＢＤＥ－９９ｙ＝４．７
公司）．硅胶（４５０℃高温活化７ｈ，冷却后备用）、酸性硅胶（活化的硅胶与浓硫酸按照质量比４：１混合均匀），弗洛里土（４５０℃高温活化７ｈ），中性氧化铝（４５０℃高温活化７ｈ），无水硫酸钠（分析纯，４５０℃高温７ｈ备用，实验前再１３０℃烘烤１２ｈ），正己烷、二氯甲烷均为色谱纯，浓硫酸为优级纯，实验用水为超纯水．１．２实验方法１．２．１样品前处理土壤经过冷冻干燥，研磨均匀，过不锈钢筛（７５目）．ＭＳＰＤ方法的基本流程如图１所示．将２ｇ的土壤样品与酸性硅胶（４ｇ）按１：２的比例混合．在玻璃研钵中充分研磨１０ｍｉｎ以形成均匀粉末．在一个玻璃柱（长１５ｃｍ，内径４ｃｍ）中从下至上依次填入４ｇ无水硫酸钠、４ｇ酸性硅胶、制备的土壤样品－酸性硅胶混合物．使用５０ｍＬ的正己烷／二氯甲烷（ｖ：ｖ＝１：１）混合液清洗玻璃研钵和杵，然后转入玻璃柱上作为洗脱剂，在重力作用下洗脱，流速大约为５ｍＬ·ｍｉｎ－１．将洗脱液旋转蒸发并氮吹至干后溶于０．５ｍＬ的正己烷，进行ＧＣ／ＭＳ分析．图１基质固相分散方法流程图Ｆｉｇ．１Ｓｃｈｅｍａｔｉｃｏｆｍａｔｒｉｘｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ（ＭＳＰＤ）ｍｅｔｈｏｄ１．２．２仪器分析条件多溴联苯醚的分析是在Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０ＮＧＣ／５９７５ＢＭＳ上进行的，ＧＣ／ＭＳ分析得到的色谱图如图２所示．样品通过Ａｇｉｌｅｎｔ７６８３Ｂ系列自动进样器注入进样口，进样口采用不分流模式（２８０℃）．氦气作
【参考文献】：
期刊论文
[1]多溴联苯醚在电子拆解区及周边土壤和灰尘中的分布规律和源分析[J]. 张龙,王俊霞,徐峰,张刚,王雅珏,张卫,林匡飞. 农业环境科学学报. 2015(09)
[2]贵屿地区不同类型农业土壤多溴联苯醚的污染特征和暴露评估[J]. 郝迪,亦如瀚,吴俣,陆允峰,方创立. 农业环境科学学报. 2015(05)
[3]气相色谱-质谱法测定水产养殖环境中12种多溴联苯醚[J]. 周明莹,曲克明,马绍赛,陈碧鹃,冷凯良,夏斌,乔向英. 中国渔业质量与标准. 2013(03)
[4]超声微波协同萃取/气相色谱法测定土壤中的多溴联苯醚[J]. 王丹丹,黄卫红,杨岚钦. 分析测试学报. 2011(08)
[5]气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物[J]. 余彬彬,方铖,饶钦全,陈涛,牟义军,吴祖成. 分析化学. 2011(06)
[6]气相色谱-负化学电离源质谱法测定土壤中的多溴联苯醚[J]. 金军,刘伟志,王英,彭浩,唐孝炎. 化学通报. 2007(11)
[7]超声波辅助萃取测定土壤中的多溴联苯醚[J]. 饶勇,毕鸿亮,孙翠香,张浩原. 环境污染与防治. 2007(09)
[8]GC/MS法测定生物样品中多溴联苯醚类化合物[J]. 刘晓华,高子燊,于红霞. 环境科学. 2007(07)
[9]基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留[J]. 朱学良,戚向阳,岳晶念,雷文俊. 分析化学. 2007(02)
[10]多溴联苯醚及其环境问题[J]. 刘汉霞,张庆华,江桂斌,蔡宗苇. 化学进展. 2005(03)
本文编号：3217363
本文链接：https://www.wllwen.com/shengtaihuanjingbaohulunwen/3217363.html
