离子液体/聚合物/小分子有机溶剂双水相体系的构建及其分离富集抗生素的机理研究
发布时间：2021-06-30 08:21
双水相体系,作为未来环境友好型分离手段的发展趋势,便捷、高效、低能耗、无污染,是生物材料、天然产物及金属离子的常用提取纯化手段。最常使用的双水相体系主要是由聚合物、离子液体或小分子有机溶剂与盐共同构建的,但是这些体系分别存在体系过于粘稠、挥发性污染、高造价等问题,阻碍了双水相萃取技术的工业化进程。而将离子液体双水相体系或者聚合物双水相体系与小分子有机溶剂双水相结合起来,构建四元双水相体系,不仅降低了萃取体系粘度和生产成本,同时还保留了离子液体和聚合物优良的萃取特性,具有重要的理论价值和现实意义。在双水相体系的开发中,对于相平衡的研究是十分关键。然而目前关于双水相体系的相平衡基础研究还十分缺乏,其中的成相机理及目标物质在两相间的分配行为也不甚清晰。因此,相关双水相体系热力学和动力学的研究是十分必要的。抗生素在医学及生物领域具有举足轻重的地位,被大量用于食品制造、临床医学、养殖等领域,可有效加强人类和其他生物的疾病控制、预防水平。然而近年来,抗生素滥用造成的污染事故屡见不鲜,公众关注度也越来越高。由于食品和环境样品成分复杂且抗生素含量甚微,而抗生素的检测要求却日益严苛,故而寻求更简便、更灵...
【文章来源】：长安大学陕西省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：154 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
[Bmim]BF4(a)与青霉素(b)的结构式
在正式实验开始之前，需将萃取体系中的有机组分以一定的比例进行提前混合。具体为：向离子液体[Bmim]BF4中加入适量的乙醇，直到乙醇与[Bmim]BF4的质量比(ROC)达到 1:4，充分混匀。配置好的溶液密封保存在阴凉干燥的环境中，待用。准确称取一定量的有机组分混合液([Bmim]BF4-乙醇混合液)、盐和蒸馏水于 l0 mL离心管中，构建一系列的萃取体系。向其中加入 1 mL 提前配置好的青霉素 G 钾盐标准工作液，混合均匀。通过盐酸和氨水调节体系至合适的 pH 值后于离心机中以 2000 rpm离心 25 min。再将离心管置于指定温度的水浴锅中静置分相。当形成清晰的两相后，用微量调节注射器吸取体系的上相(即有机相，主要包含青霉素 G钾盐和有机组分混合液)，随后将其注入 HPLC 系统分析青霉素的含量。萃取操作示意图见图 4.2。青霉素采用 HPLC-UV 系统检测，安捷伦工作站软件用于仪器控制和数据处理。实验采用反相色谱柱(柱型 C18200 mm×4.6 mm，5 μm)，柱温 25℃，流动相体积比为醋酸缓冲液：磷酸缓冲液：乙腈=3：25：125，流速 1.0 mL/min。检测波长为 282 nm，进样量为 20 uL。
Ct表示青霉素在上相(有机相)中的浓度；Vt表示上相的体积；ms指的入的青霉素的摩尔数。.2 实验结果与讨论.2.1 成相盐的选择本节比较了青霉素在[Bmim]BF4-乙醇混合液(ROC=1:4)与不同种类的有机盐(铵(C6H5O7(NH4)3)、柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O)、乙酸钠(CH3COONa)、丁二H4Na2O4)、酒石酸钾(C4H4KO6))和无机盐(硫酸铵((NH4)2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、(ZnSO4)、碳酸钠(Na2CO3)、磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O))构成的四元双水相体系配行为。不同体系对青霉素的萃取效率见图 4.3。从图 4.3 中可以看出，[Bmim]BF4-乙醇混合溶液(ROC=1:4)与无机盐 Na2CO3共的双水相体系对青霉素的萃取率最高，能达到 90%以上。因此，本节选取 Na2CO为成相盐构建双水相体系对青霉素样品进行萃取。
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体双水相萃取红霉素的研究[J]. 李宇亮,李宏颖,郝菁,张梦诗. 世界科技研究与发展. 2012 (03)
[2]乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B[J]. 郭永学,王立红,张大勇,周丽莉,修志龙. 化工学报. 2012(06)
[3]小分子醇/盐二元双水相体系中盐酸土霉素的分配行为[J]. 关卫省,柴丽,韩娟. 应用化工. 2012(05)
[4]基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留[J]. 王炼,黎源倩,王海波,官艳丽. 分析化学. 2011(02)
[5]环境介质中抗生素残留检测方法研究进展[J]. 梁静芳,李再兴,剧盼盼,田宝阔,任旭光,唐蕾. 河北化工. 2010(10)
[6]通过一步萃取将组蛋白分为多个亚组分的蛋白质组预分离方法的建立[J]. 白海鑫,刘小花,杨帆,杨秀荣,汪尔康. 高等学校化学学报. 2010(07)
[7]超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留[J]. 林洁,曹建明,蔡欣欣,张秀尧. 中国卫生检验杂志. 2010(05)
[8]Extraction of Tetracycline via Ionic Liquid Two-phase System[J]. MA Chun-hong1,2, WANG Liang1,2, YAN Yong-sheng1, CHE Guang-bo2, YIN Yan-su2, WANG Ren-zhang3 and LI Dong-ying2 1. Institute of Environment, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, P. R. China; 2. Institute of Chemistry, Jilin Normal University, Siping 136000, P. R. China; 3. Department of Chemistry and Biological Engineering, Sanming University, Sanming 365004, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2009(06)
[9]高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留[J]. 于慧娟,蔡友琼,惠芸华,刘婷,姜朝军,沈晓盛. 分析化学. 2009(01)
[10]薄层色谱法鉴别化妆品中的红霉素[J]. 莫金娜,温玉莹,李汶. 汕头科技. 2008(02)
硕士论文
[1]离子液体/醇/盐二元双水相体系分离/富集半合成类抗生素[D]. 黎文娟.长安大学 2013
本文编号：3257398
【文章来源】：长安大学陕西省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：154 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
[Bmim]BF4(a)与青霉素(b)的结构式
在正式实验开始之前，需将萃取体系中的有机组分以一定的比例进行提前混合。具体为：向离子液体[Bmim]BF4中加入适量的乙醇，直到乙醇与[Bmim]BF4的质量比(ROC)达到 1:4，充分混匀。配置好的溶液密封保存在阴凉干燥的环境中，待用。准确称取一定量的有机组分混合液([Bmim]BF4-乙醇混合液)、盐和蒸馏水于 l0 mL离心管中，构建一系列的萃取体系。向其中加入 1 mL 提前配置好的青霉素 G 钾盐标准工作液，混合均匀。通过盐酸和氨水调节体系至合适的 pH 值后于离心机中以 2000 rpm离心 25 min。再将离心管置于指定温度的水浴锅中静置分相。当形成清晰的两相后，用微量调节注射器吸取体系的上相(即有机相，主要包含青霉素 G钾盐和有机组分混合液)，随后将其注入 HPLC 系统分析青霉素的含量。萃取操作示意图见图 4.2。青霉素采用 HPLC-UV 系统检测，安捷伦工作站软件用于仪器控制和数据处理。实验采用反相色谱柱(柱型 C18200 mm×4.6 mm，5 μm)，柱温 25℃，流动相体积比为醋酸缓冲液：磷酸缓冲液：乙腈=3：25：125，流速 1.0 mL/min。检测波长为 282 nm，进样量为 20 uL。
Ct表示青霉素在上相(有机相)中的浓度；Vt表示上相的体积；ms指的入的青霉素的摩尔数。.2 实验结果与讨论.2.1 成相盐的选择本节比较了青霉素在[Bmim]BF4-乙醇混合液(ROC=1:4)与不同种类的有机盐(铵(C6H5O7(NH4)3)、柠檬酸钠(C6H5O7Na3·2H2O)、乙酸钠(CH3COONa)、丁二H4Na2O4)、酒石酸钾(C4H4KO6))和无机盐(硫酸铵((NH4)2SO4)、硫酸钠(Na2SO4)、(ZnSO4)、碳酸钠(Na2CO3)、磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O))构成的四元双水相体系配行为。不同体系对青霉素的萃取效率见图 4.3。从图 4.3 中可以看出，[Bmim]BF4-乙醇混合溶液(ROC=1:4)与无机盐 Na2CO3共的双水相体系对青霉素的萃取率最高，能达到 90%以上。因此，本节选取 Na2CO为成相盐构建双水相体系对青霉素样品进行萃取。
【参考文献】：
期刊论文
[1]离子液体双水相萃取红霉素的研究[J]. 李宇亮,李宏颖,郝菁,张梦诗. 世界科技研究与发展. 2012 (03)
[2]乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B[J]. 郭永学,王立红,张大勇,周丽莉,修志龙. 化工学报. 2012(06)
[3]小分子醇/盐二元双水相体系中盐酸土霉素的分配行为[J]. 关卫省,柴丽,韩娟. 应用化工. 2012(05)
[4]基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中20种兽药残留[J]. 王炼,黎源倩,王海波,官艳丽. 分析化学. 2011(02)
[5]环境介质中抗生素残留检测方法研究进展[J]. 梁静芳,李再兴,剧盼盼,田宝阔,任旭光,唐蕾. 河北化工. 2010(10)
[6]通过一步萃取将组蛋白分为多个亚组分的蛋白质组预分离方法的建立[J]. 白海鑫,刘小花,杨帆,杨秀荣,汪尔康. 高等学校化学学报. 2010(07)
[7]超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留[J]. 林洁,曹建明,蔡欣欣,张秀尧. 中国卫生检验杂志. 2010(05)
[8]Extraction of Tetracycline via Ionic Liquid Two-phase System[J]. MA Chun-hong1,2, WANG Liang1,2, YAN Yong-sheng1, CHE Guang-bo2, YIN Yan-su2, WANG Ren-zhang3 and LI Dong-ying2 1. Institute of Environment, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, P. R. China; 2. Institute of Chemistry, Jilin Normal University, Siping 136000, P. R. China; 3. Department of Chemistry and Biological Engineering, Sanming University, Sanming 365004, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2009(06)
[9]高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留[J]. 于慧娟,蔡友琼,惠芸华,刘婷,姜朝军,沈晓盛. 分析化学. 2009(01)
[10]薄层色谱法鉴别化妆品中的红霉素[J]. 莫金娜,温玉莹,李汶. 汕头科技. 2008(02)
硕士论文
[1]离子液体/醇/盐二元双水相体系分离/富集半合成类抗生素[D]. 黎文娟.长安大学 2013
本文编号：3257398
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