PDMS/PVDF复合膜的改性制备及分离水中乙酸正丁酯的研究
发布时间：2021-11-28 09:04
乙酸正丁酯作为用途广泛的化工溶剂,其生产过程产生的废水含有少量的乙酸正丁酯,将其脱除回收是实现绿色工艺亟待解决的关键技术。由于酯/水体系容易形成共沸混合物体系,传统分离方法难以处理。渗透汽化技术具有成本低、操作灵活、分离度高、能耗低等优点,特别适用于共沸物的分离。聚二甲基硅氧烷（PDMS）是一种典型的亲有机物材料,作为渗透汽化分离水中微量乙酸正丁酯的膜材料方向上具有潜在应用前景。本文以聚偏氟乙烯（PVDF）微滤膜做为支撑层,选用疏水性纳米Si02和ZIF-8作为无机改性剂,制备出PDMS复合膜材料,用于乙酸正丁酯/水溶液的渗透汽化分离。采用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）、拉伸实验、接触角和正电子湮没（PALS）等对膜材料形貌及物理化学性质进行了表征。通过计算改性膜、乙酸正丁酯及水的溶解度参数,证明改性膜对乙酸正丁酯具有较高的选择吸附性。采用渗透汽化实验,考察了填充改性PDMS膜的溶胀性能及无机改性剂添加量、料液浓度和料液温度对改性膜渗透汽化性能的影响。结果表明:Si02填充剂在PDMS膜中分散较均匀,而ZIF-8主要分散在膜的底部,它...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－丨溶解－扩散模型示意图??Ｆｉｇ．?１－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｒａｗｉｎｇ?ｏｆ?Ｓｏｌｕｔｉｏｎ－Ｄｉｆｆｂｓｉｏｎ?Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ??
３．４．１溶胀实验??膜材料的溶胀度能够间接的反映膜材料对溶剂的选择性。Ｓｉ０２填充ＰＤＭＳ膜在不同??浓度乙酸正丁酯溶液中的溶胀变化，如图３－１所示。在４０。（：，随着乙酸正丁酯浓度的增??加，膜的溶胀度都有所增大，表明膜材料对乙酸正丁酯有较好的优先吸附能力。在相同??浓度的溶液中，膜的溶胀度随Ｓｉ０２添加量的增加先增大后减小。Ｓｉ〇２的添加一方面提高??了ＰＤＭＳ的亲有机物性能，另一方面Ｓｉ０２占据了膜内的部分空间，填充量增大到一定程??度时，分子链的运动受到阻碍，填充膜的溶胀度降低。??８０，???Ｉ?ＩＰＤＭＳ??ＨＳ－ＰＤＭＳ４??＾＾１?Ｓ－ＰＤＭＳ?８?■??６〇?■?Ｉ??４０?－??ｑ??２０?■??〇?＾?ｒｉｆｅ??０．２?０．４?０．６?０．８?１．０??Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｎ－ｂｕｔｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ／ｗｔ．％??图３－１?ＰＤＭＳ填充膜在不同浓度乙酸正丁酯水溶液中的溶胀度（温度：４〇。〇??Ｆｉｇ．?３－１?Ｄｅｇｒｅｅ?ｏｆ?ｓｗｅｌｌｉｎｇ?ｏｆ?ｆｉｌｌｅｄ?ＰＤＭＳ?ｍｅｍｂｒａｎｅ?ｉｎ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｎ－ｂｕｔｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ??（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?４０?°Ｃ）??３．４．２溶解度参数的计算结果??物质的溶解度参数可以看出物质间的相容性，通过计算膜材料与溶剂的溶解度参??数，可以推算出膜材料对溶剂的选择性。ＰＤＭＳ、乙酸正丁酯及水的溶解度参数计算结??果
至ｉＪＳｉＣｈ的添加量对ＰＤＭＳ与乙酸正丁酯相容性的影响，根据混合物溶解度参数的计算规？??贝ＩＪ，运用公式（３－４）计算得到了不同添加量的纳米Ｓｉ０２填充ＰＤＭＳ改性膜的溶解度参数??值（心），膜材料及溶剂的溶解度参数值Ｕ），如图３－２所示。由图可知，纳米Ｓｉ０２填充??ＰＤＭＳ改性膜的溶解度参数随着膜中Ｓｉ０２填充量的增加而增大。ＰＤＭＳ填充膜与乙酸正??丁酯的相容性随着膜中Ｓｉ０２填充量的增加先增后降，在５丨０２填充量为５?ｗｔ．％左右时，??ＰＤＭＳ填充膜与乙酸正丁酯溶解度参数最接近，相容性最好。??５０???４８?－?▲?▲?▲?▲?▲?▲??一□—?６??４６?＊?ｍ??Ｑ?ｎ－ｂｕｔｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??ｒＯ?＋?－Ａ－?ｗａｔｅｒ?ｕ??Ｓ????２?１８＿?？?？??？??１６?－??０?２?４?６?８?１０??Ｔｈｅ?ｌｏａｄｉｎｇ?ｏｆ?Ｓｉ〇２／ｗｔ．％??图３－２?Ｓｉ０２填充膜与溶剂的溶解度参数??Ｆｉｇ．?３－２?Ｔｈｅ?ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ?ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ?ｏｆ?ｓｏｌｖｅｎｔｓ?ａｎｄ?ｆｉｌｌｅｄ?ｍｅｍｂｒａｎｅｓ?ｗｉｔｈ?Ｓｉ〇２??３．４．３纳米Ｓｉ０２－ＰＤＭＳ改性膜的表征??３．４．３．１?ＳＥＭ?分析??由膜材料的电镜图可以看出膜材料改性前后形貌的变化及填充剂在材料内部的分??散情况。图３－３为ＰＤＭＳ和不同添加量的Ｓｉ０２－ＰＤＭＳ表面和截面
【参考文献】：
期刊论文
[1]共沸精馏脱高温费托合成C8馏分中的含氧化合物[J]. 杨正伟,孙启文. 化工进展. 2017(01)
[2]有机硅烷交联PDMS/陶瓷复合膜的制备及渗透汽化汽油脱硫性能[J]. 徐荣,邹琳,张琪,钟璟. 化工进展. 2016(10)
[3]乙烯基PDMS/PSf复合膜及其乙醇/水分离性能[J]. 张国军,王乃鑫,李杰,闫浩,纪树兰. 膜科学与技术. 2016(04)
[4]SiO2-PEBAX/PAN膜渗透汽化分离吡啶[J]. 刘琨,付夏娜. 高校化学工程学报. 2016(04)
[5]操作参数对中空纤维NaA分子筛膜渗透汽化性能影响的实验与模拟[J]. 吴海峰,张春,张玉亭,叶鹏,顾学红. 高校化学工程学报. 2016(01)
[6]PEBA/MCM-41杂化膜的制备及其对苯酚/水渗透汽化分离性能的研究[J]. 王敏敏,张新儒,李馨然,郝晓刚,李春成,丁川,王倩. 膜科学与技术. 2015(06)
[7]类沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）的研究进展[J]. 王天龙,张燕,王新红,冯钠,曲敏杰. 化工进展. 2015(11)
[8]超重力气提法处理丙烯腈废水[J]. 薛翠芳,刘有智,焦纬洲. 化工进展. 2014(09)
[9]不同方法合成的沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）的表征和催化性能[J]. 刘明明,吕文苗,史秀锋,范彬彬,李瑞丰. 无机化学学报. 2014(03)
[10]PDMS/PVDF优先透有机物渗透汽化复合膜的制备[J]. 李珊,汪朝晖,汪效祖. 化工新型材料. 2014(01)
硕士论文
[1]复合改性蒙脱土及固定化微生物去除水中Cr（Ⅵ）及苯酚的研究[D]. 王玉梅.太原理工大学 2016
[2]曝气吹脱技术去除水源水氯苯的初步研究[D]. 汪艳.哈尔滨工业大学 2011
本文编号：3524133
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－丨溶解－扩散模型示意图??Ｆｉｇ．?１－１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｒａｗｉｎｇ?ｏｆ?Ｓｏｌｕｔｉｏｎ－Ｄｉｆｆｂｓｉｏｎ?Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ??
３．４．１溶胀实验??膜材料的溶胀度能够间接的反映膜材料对溶剂的选择性。Ｓｉ０２填充ＰＤＭＳ膜在不同??浓度乙酸正丁酯溶液中的溶胀变化，如图３－１所示。在４０。（：，随着乙酸正丁酯浓度的增??加，膜的溶胀度都有所增大，表明膜材料对乙酸正丁酯有较好的优先吸附能力。在相同??浓度的溶液中，膜的溶胀度随Ｓｉ０２添加量的增加先增大后减小。Ｓｉ〇２的添加一方面提高??了ＰＤＭＳ的亲有机物性能，另一方面Ｓｉ０２占据了膜内的部分空间，填充量增大到一定程??度时，分子链的运动受到阻碍，填充膜的溶胀度降低。??８０，???Ｉ?ＩＰＤＭＳ??ＨＳ－ＰＤＭＳ４??＾＾１?Ｓ－ＰＤＭＳ?８?■??６〇?■?Ｉ??４０?－??ｑ??２０?■??〇?＾?ｒｉｆｅ??０．２?０．４?０．６?０．８?１．０??Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｎ－ｂｕｔｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ／ｗｔ．％??图３－１?ＰＤＭＳ填充膜在不同浓度乙酸正丁酯水溶液中的溶胀度（温度：４〇。〇??Ｆｉｇ．?３－１?Ｄｅｇｒｅｅ?ｏｆ?ｓｗｅｌｌｉｎｇ?ｏｆ?ｆｉｌｌｅｄ?ＰＤＭＳ?ｍｅｍｂｒａｎｅ?ｉｎ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｎ－ｂｕｔｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ??（ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?４０?°Ｃ）??３．４．２溶解度参数的计算结果??物质的溶解度参数可以看出物质间的相容性，通过计算膜材料与溶剂的溶解度参??数，可以推算出膜材料对溶剂的选择性。ＰＤＭＳ、乙酸正丁酯及水的溶解度参数计算结??果
至ｉＪＳｉＣｈ的添加量对ＰＤＭＳ与乙酸正丁酯相容性的影响，根据混合物溶解度参数的计算规？??贝ＩＪ，运用公式（３－４）计算得到了不同添加量的纳米Ｓｉ０２填充ＰＤＭＳ改性膜的溶解度参数??值（心），膜材料及溶剂的溶解度参数值Ｕ），如图３－２所示。由图可知，纳米Ｓｉ０２填充??ＰＤＭＳ改性膜的溶解度参数随着膜中Ｓｉ０２填充量的增加而增大。ＰＤＭＳ填充膜与乙酸正??丁酯的相容性随着膜中Ｓｉ０２填充量的增加先增后降，在５丨０２填充量为５?ｗｔ．％左右时，??ＰＤＭＳ填充膜与乙酸正丁酯溶解度参数最接近，相容性最好。??５０???４８?－?▲?▲?▲?▲?▲?▲??一□—?６??４６?＊?ｍ??Ｑ?ｎ－ｂｕｔｙｌ?ａｃｅｔａｔｅ??ｒＯ?＋?－Ａ－?ｗａｔｅｒ?ｕ??Ｓ????２?１８＿?？?？??？??１６?－??０?２?４?６?８?１０??Ｔｈｅ?ｌｏａｄｉｎｇ?ｏｆ?Ｓｉ〇２／ｗｔ．％??图３－２?Ｓｉ０２填充膜与溶剂的溶解度参数??Ｆｉｇ．?３－２?Ｔｈｅ?ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙ?ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ?ｏｆ?ｓｏｌｖｅｎｔｓ?ａｎｄ?ｆｉｌｌｅｄ?ｍｅｍｂｒａｎｅｓ?ｗｉｔｈ?Ｓｉ〇２??３．４．３纳米Ｓｉ０２－ＰＤＭＳ改性膜的表征??３．４．３．１?ＳＥＭ?分析??由膜材料的电镜图可以看出膜材料改性前后形貌的变化及填充剂在材料内部的分??散情况。图３－３为ＰＤＭＳ和不同添加量的Ｓｉ０２－ＰＤＭＳ表面和截面
【参考文献】：
期刊论文
[1]共沸精馏脱高温费托合成C8馏分中的含氧化合物[J]. 杨正伟,孙启文. 化工进展. 2017(01)
[2]有机硅烷交联PDMS/陶瓷复合膜的制备及渗透汽化汽油脱硫性能[J]. 徐荣,邹琳,张琪,钟璟. 化工进展. 2016(10)
[3]乙烯基PDMS/PSf复合膜及其乙醇/水分离性能[J]. 张国军,王乃鑫,李杰,闫浩,纪树兰. 膜科学与技术. 2016(04)
[4]SiO2-PEBAX/PAN膜渗透汽化分离吡啶[J]. 刘琨,付夏娜. 高校化学工程学报. 2016(04)
[5]操作参数对中空纤维NaA分子筛膜渗透汽化性能影响的实验与模拟[J]. 吴海峰,张春,张玉亭,叶鹏,顾学红. 高校化学工程学报. 2016(01)
[6]PEBA/MCM-41杂化膜的制备及其对苯酚/水渗透汽化分离性能的研究[J]. 王敏敏,张新儒,李馨然,郝晓刚,李春成,丁川,王倩. 膜科学与技术. 2015(06)
[7]类沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）的研究进展[J]. 王天龙,张燕,王新红,冯钠,曲敏杰. 化工进展. 2015(11)
[8]超重力气提法处理丙烯腈废水[J]. 薛翠芳,刘有智,焦纬洲. 化工进展. 2014(09)
[9]不同方法合成的沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）的表征和催化性能[J]. 刘明明,吕文苗,史秀锋,范彬彬,李瑞丰. 无机化学学报. 2014(03)
[10]PDMS/PVDF优先透有机物渗透汽化复合膜的制备[J]. 李珊,汪朝晖,汪效祖. 化工新型材料. 2014(01)
硕士论文
[1]复合改性蒙脱土及固定化微生物去除水中Cr（Ⅵ）及苯酚的研究[D]. 王玉梅.太原理工大学 2016
[2]曝气吹脱技术去除水源水氯苯的初步研究[D]. 汪艳.哈尔滨工业大学 2011
本文编号：3524133
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