应用球形和海胆状金混合SERS基底检测高环多环芳烃的研究

发布时间：2017-12-18 21:30

  本文关键词：应用球形和海胆状金混合SERS基底检测高环多环芳烃的研究

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【摘要】：自然界中有机物的不充分燃烧、原油泄漏等因素造成环境中存在大量污染物。其中含有两个及以上苯环结构的有机污染物危害尤为严重,称为多环芳烃。多环芳烃在水中溶解度极低,但是相对容易溶解在有机溶剂中,因此环境中低浓度的多环芳烃在直接或间接的进入人体后,容易积聚到有害浓度。多环芳烃对人体有致癌、致畸、致突变的危害。随着苯环数量增加,高环数的多环芳烃在水中的溶解度逐渐降低,但是对人体的危害程度随之升高。在美国、欧洲和中国的环保部门中,多环芳烃都被认为是需要严重监控的重点污染物。传统的理化检测手段,包括气相色谱、质谱色谱联用等方法都存在一定局限性,如操作繁琐、设备昂贵、前期处理复杂等。表面增强拉曼光谱克服了传统拉曼光谱技术灵敏度低的问题,发展为一种可靠的检测手段,可以实现快速检测水环境中的多环芳烃。本文参考Frens法合成了球形金纳米溶胶,粒径大小约为50nnm。为进一步提高活性基底的增强效果,并制备尺寸和表面形貌可控的纳米颗粒,使用还原剂L-Dopa在制备好的银种子表面还原氯金酸,合成了表面有刺状突起的海胆状金银复合材料,整体粒径约为340nm。将两种纳米材料混合后,并优化温度、混合比例、pH等参数至最佳,混合基底表现出更优于两种纳米材料单独作为基底的增强效果。通过扫描电子显微镜表征可以发现,小尺寸的球形金溶胶颗粒分布在海胆状复合材料的间隙中,形成了更多热点。使用上述SERS基底,结合激发波长为785nm的便携式QE65000光谱仪,实现了对高环数多环芳烃芘(四环)、苯并蒽(四环)和苯并芘(五环)的光谱探测。对高环多环芳烃的固体拉曼光谱和不同浓度水溶液SERS光谱处理后,进行了特征峰归属分析,确认了检测出特征峰的振动形式,发现多环芳烃水溶液SERS光谱特征峰相对于固体拉曼光谱的特征峰有几个波数的漂移。在光谱测量中,选取多个采样点多次采集,特征峰强度方差均较小,也证明了本文制备的基底有良好的稳定性及实验方法良好的重复性。对不同浓度高环多环芳烃标准水溶液的浓度与特征峰强度做回归分析,表面在一定的浓度范围内,特征峰强与溶液浓度有良好的线性关系。进一步通过检出限公式计算得出,高环多环芳烃芘(四环)、苯并蒽(四环)和苯并芘(五环)的检测限分别为0.44nM、2.92nM、1.64nM。以上结果表明,本文制作的混合纳米基底实验室模拟检测了水中三种高环多环芳烃,检测结果处于国内领先水平。可以适用于水环境中高环多环芳烃的SERS检测,并且结合便携式探测设备,有望实现对水环境中高环多环芳烃的现场实时检测。
【学位授予单位】：中国海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：X832;O657.37

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本文编号：1305699