在线固相萃取与毛细管电泳联用小型流动阀接口的开发

发布时间：2018-01-30 19:40

  本文关键词： 固相萃取 毛细管电泳 接口 盐酸克伦特罗　出处：《辽宁师范大学》2015年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：本工作开发了一种固相萃取(SPE)与毛细管电泳(CE)在线联用的小型流动阀接口。论文详细描述了接口的设计、制作和操作方法。以盐酸克伦特罗(CLB)作为测试物,考察了操作条件对接口性能的影响后,选择了适宜的接口操作条件,并在该条件下,利用实验室自行搭建的SPE-CE-UV系统对该接口进行了评价。评价实验结果为,利用SPE-CE-UV系统和SPE-UV部分所获得的富集倍率分别为600和620;通过接口自动进样和手动直接进样所获得的柱效分别为每米100000和80000理论塔板数。最后,将SPE-CE-UV系统应用于尿液中盐酸克伦特罗的分析。应用实验结果为,在短短的3 min内即可实现CLB与尿液基体成分基线分离;CLB的加标回收率为94.3-101.9%,其精密度(RSD%)在2.4-6.8%之间;27次连续重复进样的电泳迁移时间的精密度为3.1%。以上实验结果表明,该接口能精确并重现地将纳升级的样品从SPE系统转移到CE系统,并且不损失SPE富集倍率及CE的分离柱效。
[Abstract]:In this work, a small flow valve interface is developed, which is combined with SPE and CEE. The design of the interface is described in detail. Preparation and operation methods. Clenbuterol Hydrochloride (CLB) was used as the test material. After investigating the effect of operation conditions on the interface performance, the suitable interface operating conditions were selected, and under these conditions. The interface is evaluated by using the SPE-CE-UV system built by the laboratory. The result of the evaluation experiment is as follows. The enrichment rates obtained by using SPE-CE-UV system and SPE-UV were 600 and 620, respectively. The column efficiency obtained by automatic sampling and manual direct injection is 100000 and 80000 theoretical trays per meter respectively. Finally. The SPE-CE-UV system was applied to the analysis of clenbuterol hydrochloride in urine. The experimental results showed that the baseline separation of CLB from urine matrix could be realized in a short time of 3 min. The recoveries of CLB were 94.3-101.9%, and its precision was 2.4-6.8%. The precision of electrophoretic migration time for 27 consecutive repeated samples is 3.1. The experimental results above show that the interface can transfer the samples from the SPE system to the CE system with precision and reproducibility. SPE enrichment rate and separation efficiency of CE were not lost.
【学位授予单位】：辽宁师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O658.9

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 郑文芝;周勇强;张霖霖;;液相色谱-固相萃取联用测定环境中微量增塑剂的研究[J];广东化工;2006年02期

2 申义珍;J.L.Martinez Vidal;R.Romero Gonealez;M.E.Hernandez Torres;;应用固相萃取高效液相色谱-质谱法测定水中多种农药残留[J];农业环境科学学报;2006年S2期

3 王蕾;郭丽冰;;固相萃取形式应用概况[J];河南中医学院学报;2007年04期

4 郁倩;王洪新;安可;;水中5种雌激素的固相萃取高效液相色谱测定法[J];环境与健康杂志;2008年05期

5 刘倩茹;;尿中氯氨酮的固相萃取及毛细管电泳分析[J];广东公安科技;2008年01期

6 吕运开;边超;赵宁;王燕桓;;固相萃取/高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘[J];中国给水排水;2008年16期

7 阳春;胡碧波;Andrew WHEATLEY;;聚联苯乙烯和石墨化碳黑固相萃取用于污水中雌激素的定量分析[J];重庆大学学报;2009年12期

8 石丽娟;袁涛;谭佑铭;;水中7种头孢抗生素的固相萃取-高效液相色谱测定法[J];环境与健康杂志;2009年10期

9 林诗云;吴晓波;陈海云;马莉莉;杨敏;王红斌;;固相萃取-高效液相色谱法测定水中6种氨基甲酸酯类农药残留量[J];农药;2010年12期

10 谭丽超;葛峰;单正军;王懿;;固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素[J];分析化学;2012年04期

相关会议论文 前10条

1 边超;王燕桓;吕运开;;固相萃取-高效液相色谱法快速测定水中痕量苯并(a)芘[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年

2 周庆;李爱民;张满成;徐伟;;新型酯基亲水性固相萃取材料的研究初探[A];持久性有机污染物论坛2009暨第四届持久性有机污染物全国学术研讨会论文集[C];2009年

3 张雁;何咏;杨晓芳;王莹;;在线固相萃取技术在环境分析领域中的应用[A];2013中国环境科学学会学术年会论文集（第四卷）[C];2013年

4 徐宁;贾录阳;樊静;张洁;;一种对汞(Ⅱ)高选择性吸附剂的制备及固相萃取性质和应用[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年

5 彭宁;黄雪松;;分子印迹聚合物固相萃取结合高效液相色谱检测咖啡中的呋喃[A];2010年中国农业工程学会农产品加工及贮藏工程分会学术年会暨华南地区农产品加工产学研研讨会论文摘要集[C];2010年

6 张环;聂月霞;魏俊富;付昆仑;;功能化纤维基固相萃取膜制备及对水中微量苯酚的富集性能[A];热烈庆祝中国化学会成立80周年——中国化学会第16届反应性高分子学术研讨会论文集[C];2012年

7 李冬梅;李建科;史志诚;李军见;;固相萃取-气相色谱法测定土壤中多种持久性有机污染物[A];2008陕西省环境与健康论坛论文集[C];2008年

8 逄涛;袁中一;许国旺;;固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定烟草中的糖[A];第十五次全国色谱学术报告会文集（下册）[C];2005年

9 邹世春;徐维海;刘玉春;张干;李向东;;固相萃取-液相色谱／串联质谱法分析河水中痕量抗生素[A];第三届全国环境化学学术大会论文集[C];2005年

10 吴连生;陈超峰;黄彦君;薛华;曾帆;钦红娟;上官志洪;;锶特效固相萃取片分析技术研究进展[A];第十届全国“三核”论坛暨江西省核学术年会论文汇编（一）[C];2013年

相关博士学位论文 前10条

1 沈遥;中药成分微尺度及固相萃取快速分离分析研究[D];湖南师范大学;2012年

2 纪永升;新型功能化材料的制备及其在环境污染物色谱检测中的应用[D];兰州大学;2010年

3 连子如;分子印迹固相萃取技术在海洋有机污染物和麻痹性贝毒分离检测中的应用[D];中国海洋大学;2013年

4 刘磊;生物样品自动化在线固相萃取—高效液相色谱分析方法学研究[D];南开大学;2013年

5 杨亚玲;固相萃取用于中草药金属离子及活性成份分析方法的研究[D];昆明理工大学;2006年

6 陈章玉;固相萃取和固相微萃取在烟草重要化学成分分析中的应用研究[D];中国科学技术大学;2007年

7 唐苹苹;生物和环境样品中高选择性分离分析方法研究[D];中国科学技术大学;2010年

8 胡秋芬;固相萃取技术在金提取和分析中的应用研究[D];昆明理工大学;2008年

9 陈松涛;纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究[D];江苏大学;2008年

10 俞志刚;快速高分离液质联用技术在农药残留检测中的应用[D];哈尔滨工业大学;2009年

相关硕士学位论文 前10条

1 李永飞;两种国产固相萃取材料的性能评价及应用研究[D];中国农业科学院;2015年

2 王丹琪;C18固相萃取小柱样品处理方法优化及冠心病尿液差异蛋白质组学分析[D];北京协和医学院;2015年

3 林元杰;母乳中痕量持久性有机污染物（二恶英、多氯联苯、多溴联苯醚等）的快速分析方法研究及应用[D];复旦大学;2013年

4 李贺;大气中VOCs固相萃取监测方法质控体系研究[D];大连海事大学;2015年

5 刘丽;新型磁性吸附剂结合高效液相色谱法测定样品中的一些有机污染物[D];河北农业大学;2015年

6 山梅;固相萃取—加压毛细管电色谱测定水中农药残留[D];上海交通大学;2015年

7 杨肖;基于高效富集技术的水中痕量有机污染物检测的应用研究[D];聊城大学;2015年

8 张键波;手性杀虫剂环氧虫啶和哌虫啶在小白菜中的选择性运转及代谢研究[D];浙江大学;2014年

9 赵韩栋;基于液相色谱技术食品中痕量丙烯酰胺新型检测方法研究[D];山东农业大学;2015年

10 邢寒竹;分散固相萃取结合气相色谱—质谱联用技术测定水体中的痕量持久性有机污染物[D];山东农业大学;2015年

，

本文编号：1477076