碳纳米纤维及其复合材料电极的制备及电化学性能研究

发布时间：2018-03-16 07:18

  本文选题：静电纺丝　切入点：纳米纤维膜　出处：《南京理工大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：本文主要利用静电纺丝技术制备碳纳米纤维复合材料。以聚丙烯腈(PAN,Mw≈53000)作为碳纳米纤维前驱体,以四水合醋酸镍(C_4H_6NiO_4·4H_2O)作为镍源,将二者按顺序溶解到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成聚合物纺丝溶液。通过静电纺丝技术成功制备出有机微纳米纤维复合膜。调控预氧化及碳化条件,将有机微纳米纤维复合膜转化成具有柔韧性能的碳/镍纳米复合材料。采用FT-IR、TG、XRD、SEM、TEM、Raman和XPS等表征方式研究碳/镍纳米复合纤维的微观形貌、结构及化学组成。最后采用水热的方法,将碳/镍纳米复合纤维转变为碳/硫化镍纳米复合材料。采用电化学工作站Autolab,利用三电极测试体系,对所得纳米纤维材料的电化学性能进行了研究。研究过程如下:首先,对纯PAN的N,N-二甲基甲酰胺聚合物溶液的可纺性进行探究。通过金相显微镜观察所纺纤维的微观结构,探讨出最佳纺丝参数。当PAN分子量为53000时,最佳的纺丝参数为:PAN浓度(10～14)wt%,纺丝电压(14～18)kV,流速为(0.2～0.8)mL/h,接收距离(15～20)cm。通过SEM对所制备的PAN纤维膜观察,实验表明此参数范围内电纺得到的纤维直径均一、表面光滑,无串珠熔并现象发生。PAN纤维膜在受热过程中,随着温度的增加,纤维膜逐渐发生失水、融化、升华等物理变化以及氧化、还原、脱水等化学变化。研究发现,纯PAN膜进行预氧化和碳化得到的碳纤维不具有柔韧性,质脆易碎。其次,12%PAN溶液中加入不同量的C_4H_6NiO_4·4H_2O,对纺丝参数进行微调,制备出不同含盐量的有机微纳米复合纤维膜。采用正交实验和控制变量法,选取适宜的预氧化及碳化条件以制备具有柔韧性和电化学性能优良的碳/镍纳米复合纤维。预氧化参数为:氧气气氛中升温至280℃保温120 min。预氧化过程结束后,通过FT-IR、XRD、SEM和EDS对预氧化膜的微观形貌和结构以及元素分布分析,为进一步碳化做准备。碳化过程以氮气为保护气,升温至800℃保温1 h。通过一系列表征手段对碳化后所得碳/镍纳米纤维复合材料进行表征与分析。碳/镍纳米纤维复合材料是以介孔为主的多空碳纤维,具有柔韧性,200次弯曲仍没有出现断裂,比表面积达213.9 m2/g。采用电化学工作站Autolab对所得碳/镍纳米复合材料进行电化学性能研究,包括CV、GCD、EIS等。电化学测试中采用三电极体系,不使用粘结剂和导电剂,在1A/g的电流密度下,此复合材料的比电容可达615 F/g。经过500次循环充放电测试后,电容的保持率为61.3%。最后,采用高压釜水热的方法将碳/镍材料转变为碳/硫化镍复合材料。通过对水热条件的控制,在不改变碳/镍复合材料柔韧性的前提下,成功将碳纤维中的Ni原子转变为电化学性能更优越的Ni_3S_2。通过FT-IR、XRD、SEM和Raman进行表征。电化学测试中采用三电极体系,不使用粘合剂和导电剂,在1A/g的电流密度下,制备的碳/硫化镍电极材料的比电容可达1405.7 F/g。
[Abstract]:In this paper, carbon nanofiber composites were prepared by electrospinning technology. Using polyacrylonitrile (pan) w 鈮，

本文编号：1618882