高效液相色谱与电喷雾离子迁移谱联用方法研究

发布时间：2018-06-17 13:18

本文选题：高效液相色谱 + 电喷雾阵列离子源　；参考：《塔里木大学》2017年硕士论文

【摘要】：离子迁移谱作为一种大气压下工作的分析技术,其检测速度快、灵敏度高,在公共安全、食品卫生、生物医疗、环境监测、军事安全等诸多领域有着广泛的应用前景。本文在对电喷雾离子化-离子迁移谱仪研究的基础,建立了高效液相色谱与电喷雾离子迁移谱联用方法快速检测复杂样品,为天然产物复杂体系的研究提供一种快速而高分辨的方法。主要研究内容及结果如下:1.为了提高电喷雾离子化效率,采用化学腐蚀法用石英毛细管制作了环形电喷雾阵列离子源,并将电喷雾阵列离子源应用于离子迁移谱,作为HPLC-IMS联用的接口技术。优化了影响Arrayed ESI-SA IMS信噪比的因素,最佳温度为140℃,喷雾电压为4.5 kv,溶液流速为8μL/min,甲醇含量大于90%。分别采用单喷管电喷雾离子源和电喷雾阵列离子源以6种四烷基铵类化合物为研究对象对电喷雾离子迁移谱的线性范围、检出限、精密度和重复性进行了考察。采用单喷管电喷雾离子源,6种四烷基铵类化合物的线性范围为0.625~50 nmol/mL,检出限范围为0.35~1.05nmol/mL;采用电喷雾阵列离子源,6种四烷基铵类化合物的线性范围为0.312~25nmol/mL,检出限范围为0.25~0.75 nmol/mL。电喷雾阵列离子源的分辨率比单喷管电喷雾离子源略低。2.建立了HPLC-IMS联用方法,利用建立的方法对一系列四烷基铵类化合物和葡萄皮中花色苷复杂样品进行了分析,HPLC-IMS联用方法分析复杂样品的能力优于单独使用HPLC的分析能力,其方法测定的T4A、T5A、T6A、T7A、T8A和T10A的检出限(S/N=3)分别为4.43、2.95、3.32、4.83、5.90和10.62 nmol/mL。利用建立的方法从巨峰样品中分析出了至少36种花色苷,夏黑样品分析出了至少16种花色甘,黑加仑样品分析出了至少15种花色苷,克瑞森样品分析出了至少12种花色苷。3.为提高联用分析方法的灵敏度,建立了高效液相色谱与傅里叶变换离子迁移谱联用方法,采用Labview编程,在传统单门离子迁移谱技术上实现了实时采集和处理的频率调制傅里叶变换离子迁移谱,优化了影响FT-IMS信噪比的参数,实验结果表明结果:最佳采样速率为50000 Hz/s,扫频速率为2500 Hz/s,采样时间为8s,窗函数为Welch,温度为140℃,喷雾电压为4.5 kv,溶液流速为8μL/min,甲醇含量大于90%;采用单喷管电喷雾离子源和电喷雾阵列离子源,以6种四烷基铵类化合物为研究对象,对FT法的线性范围、检出限、精密度和重复性进行了考察,考察结果为:采用电喷雾阵列离子源,6种四烷基铵类化合物的线性范围为0.156~25nmol/mL,检出限范围为为0.07~0.23 nmol/mL,采用单喷管电喷雾离子源,6种四烷基溴化铵化合物的线性范围为0.312~50 nmol/mL,检出限范围为0.12~0.38nmol/mL,电喷雾阵列离子源的分辨率比单喷管电喷雾离子源略低。在此基础上建立了HPLC-FT-IMS联用方法,利用建立的方法对一系列四烷基铵类化合物进行了分析,从中发现HPLC-FT-IMS联用方法分析复杂样品能力优于单独使用HPLC,其方法测定的T4A、T5A、T6A、T7A、T8A和T10A的检出限(S/N=3)分别为2.58、2.66、2.52、3.42、5.38和8.72 nmol/mL。4.首次提出基于Chirp Z变换频率调制离子迁移谱,比较了Chirp Z变换法与FT变换法两种方法的信噪比和分辨率,结果显示Chirp Z变换法的信噪比与FT变换法的信噪比差异较小,而Chirp Z变换法的分辨率要优于FT法的分辨率且迁移时间测量的准确度高。建立了HPLC-Arrayed ESI-Chirp Z IMS系统分析6种四烷基铵类化合物,对此方法的线性范围、检出限、精密度和重复性进行了考察,其方法测定的T4A、T5A、T6A、T7A、T8A和T10A的检出限(S/N=3)分别为2.46、2.03、2.09、3.28、5.17和7.00 nmol/mL。
[Abstract]:The linear range , detection limit , precision and repeatability of electrospray ionization - ion mobility spectrometry were studied in this paper . The results were as follows : 1 . In order to improve the ionization efficiency of electrospray ionization - ion mobility spectrometry , the linear range of high performance liquid chromatography and electrospray ion migration spectrum was studied . The detection limit ( S / N = 3 ) of six tetraalkyl ammonium compounds is 2.58 , 2.66 , 2.52 , 3.42 , 5.38 and 8.72 nmol / mL . The detection limit ( S / N = 3 ) is 2.46 , 2.03 , 2.09 , 3.28 , 5.17 and 7.00 nmol / mL respectively .
【学位授予单位】：塔里木大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：O657

【相似文献】