沉淀硫酸钡微观形貌及粒度分布调控研究

发布时间：2017-04-02 02:17

  本文关键词：沉淀硫酸钡微观形貌及粒度分布调控研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：与传统填充聚合物复合材料相比,硫酸钡聚合物复合材料具有更好的补强性能和耐腐蚀性。然而,关键问题仍然存在:一方面由于超微细颗粒表面活性极高,在生产和应用过程中相邻颗粒间易发生团聚或结块;另一方面由于无机颗粒表面具有强极性,亲水疏油,与有机聚合物亲和性较差等特点,易导致与聚合物分离,使聚合物力学性能降低。抑制硫酸钡颗粒间团聚及对其表面改性仍是当前研究的重点,而且材料的结构和形貌直接决定了其性能的发挥。以Ba(OH)_2为原料,探讨沉淀条件对硫酸钡颗粒粒径分布和形貌的影响。利用化学沉淀法,以H2SO_4为沉淀剂,D5040添加量1.0wt.%,在室温下获得粒径分布0.2~1.0μm,D50=0.5μm的类球形颗粒;以(NH_4)2SO_4为沉淀剂,加入0.4wt.%D5040时,获得了粒径分布为0.3~0.81μm,D50=0.45μm的薄片状BaSO_4颗粒。并进一步探讨了D5040的作用机理,提出了BaSO_4颗粒固体-溶液界面的双电层模型。以乙醇为改性剂对所得产品进行表面改性,可保持颗粒粒径在168h内保持不变。以BaCl_2为原料,(NH_4)2SO_4为沉淀剂时,通过调控反应体系pH值和分散剂D5040加入量,在室温下合成了不同形貌和粒径的BaSO_4颗粒。当pH=9.5,D5040添加量1.2wt.%,获得粒径分布0.25~0.85μm,D50=0.53的球形BaSO_4颗粒。在反应过程加入晶型控制剂EDTA,pH=7时,获得了由若干排列有序的纳米小球组成的D50=0.5μm球形BaSO_4聚集体。新颖形貌BaSO_4聚集体的形成可能是由于EDTA吸附在BaSO_4颗粒表面上,翻转并降低颗粒表面所带电荷,诱导小颗粒自组装重排。当pH.8时,获得了表面光滑的椭球形BaSO_4颗粒。依据颗粒表面Zeta电位,pH值引起颗粒形貌的变化主要是因为pH影响吸附层离子的种类。以环境友好型皂化椰油酸为改性剂,使BaSO_4原位改性过程在低温条件下进行成为可能。当皂化椰油酸加入量为1.5wt.%,pH7,反应温度为30℃时,获得了表面粗糙的椭球形BaSO_4颗粒;颗粒的表面被皂化椰油酸阴离子所修饰,使颗粒表面由亲水变为疏水,活化度达到99.43%,水接触角为123.3°。该方法不仅简化了复杂的改性过程,而且降低了能量消耗。与未改性BaSO_4/PVC复合材料的力学性能相比,改性BaSO_4/PVC复合材料断裂伸长率是未改性的1.29倍,冲击强度提高了22%。
【关键词】：沉淀硫酸钡 形貌 粒度分布 分散剂 晶型控制剂 原位改性
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ132.35
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 前言10-11
• 1.2 硫酸钡概述11-19
• 1.2.1 硫酸钡的性质11
• 1.2.2 硫酸钡的分类11-13
• 1.2.3 沉淀硫酸钡的制备方法13-16
• 1.2.4 沉淀硫酸钡的形貌及粒径调控16-18
• 1.2.5 沉淀硫酸钡应用18-19
• 1.3 硫酸钡的表面改性19-22
• 1.3.1 硫酸钡表面改性剂19-20
• 1.3.2 硫酸钡表面改性方法20-22
• 1.4 本课题的意义和主要研究工作22-24
• 第二章 实验及测试方法24-34
• 2.1 实验仪器与试剂24-25
• 2.1.1 实验仪器24-25
• 2.1.2 实验试剂25
• 2.2 硫酸钡的制备25-28
• 2.2.1 硫酸钡制备装置25-26
• 2.2.2 硫酸钡制备工艺流程26
• 2.2.3 硫酸钡制备实验原理26-27
• 2.2.4 实验方法27-28
• 2.3 产品测试方法28-34
• 2.3.1 粒度分布测定28-29
• 2.3.2 活化度测定29
• 2.3.3 X射线衍射分析29
• 2.3.4 形貌观察29-30
• 2.3.5 红外分析30
• 2.3.6 接触角测定30
• 2.3.7 硫酸钡含量测定30-31
• 2.3.8 硫酸钡悬浮液zeta电位测定31
• 2.3.9 硫酸钡悬浮液电导率测定31
• 2.3.10 硫酸钡悬浮液pH值测定31-32
• 2.3.11 白度测定32
• 2.3.12 硫酸钡吸油值测定32-34
• 第三章 氢氧化钡为原料制备沉淀硫酸钡34-44
• 3.1 前言34
• 3.2 阴离子型分散剂对硫酸钡形貌和粒度分布调控34-37
• 3.2.1 阴离子型分散剂对硫酸钡粒径的影响34-35
• 3.2.2 D5040对硫酸钡形貌和粒度分布的影响35-36
• 3.2.3 D5040添加量的影响36-37
• 3.3 沉淀条件对硫酸钡形貌和粒度分布影响37-39
• 3.3.1 反应温度对硫酸钡粒径的影响37-38
• 3.3.2 沉淀剂滴速及反应物浓度对硫酸钡粒径的影响38-39
• 3.3.3 沉淀剂硫酸铵对硫酸钡形貌和粒度分布的影响39
• 3.4 分散机理分析39-40
• 3.5 乙醇改性对硫酸钡粒径的影响40-42
• 3.6 硫酸钡产品表征42-43
• 3.7 本章小结43-44
• 第四章 氯化钡为原料制备沉淀硫酸钡44-62
• 4.1 前言44
• 4.2 D5040对硫酸钡形貌和粒度的影响44-51
• 4.2.1 D5040加入位置对硫酸钡粒径的影响44-45
• 4.2.2 D5040加入量的影响45-47
• 4.2.3 D5040加入量和反应体系pH值对硫酸钡表面zeta电位的影响47-48
• 4.2.4 D5040加入量和反应体系pH值对硫酸钡粒径的影响48-51
• 4.3 分散机理的研究51
• 4.4 沉淀条件的优化分析51-52
• 4.5 硫酸钡产品表征52-53
• 4.6 EDTA对硫酸钡形貌和粒度的影响53-60
• 4.6.1 EDTA对硫酸钡粒径的影响53-54
• 4.6.2 硫酸钡颗粒的表面结构54-57
• 4.6.3 硫酸钡聚集体自组装机理分析57-58
• 4.6.4 反应pH对BaSO_4形貌的影响58-60
• 4.7 本章小结60-62
• 第五章 新颖形貌疏水硫酸钡制备及表面特性62-74
• 5.1 前言62
• 5.2 原位法制备疏水硫酸钡62-66
• 5.2.1 改性剂用量对产品活化度的影响63
• 5.2.2 反应温度对产品活化度的影响63-64
• 5.2.3 反应pH值对产品活化度的的影响64-65
• 5.2.4 水接触角的测定65-66
• 5.3 原位改性机理分析66-68
• 5.4 干燥温度对产品白度的影响68-69
• 5.5 椰油酸-硬脂酸复合改性硫酸钡69-71
• 5.6 改性产品应用实验71-73
• 5.7 本章小结73-74
• 第六章 结论74-76
• 参考文献76-82
• 致谢82-84
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果84

【参考文献】

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本文编号：281720