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低聚糖表面活性剂的制备及其在多西紫杉醇亲水改性中的应用

发布时间:2017-04-25 12:08

  本文关键词:低聚糖表面活性剂的制备及其在多西紫杉醇亲水改性中的应用,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖。其中,棉花的纤维素含量接近100%。但是棉纤维不溶于水和一般有机溶剂,这大大限制了棉纤维的应用领域。本课题为了提高棉纤维的使用价值,借助超声波辅助法,使用85%的浓磷酸将棉纤维降解成为水溶性低聚糖;然后在无水四氯化锡催化下,水溶性低聚糖分子链末端的醛羟基与环氧丙烷进行糖苷化反应,并且环氧丙烷继续开环聚合,生成两亲性低聚糖-环氧丙烷表面活性剂;最后,低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂与多西紫杉醇进行接枝反应,生成低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇聚合物,该聚合物能提高多西紫杉醇的水溶性,在临床医学上有较好的应用前景。实验表明:25g棉纤维溶解到200mL 85%浓磷酸中,并在55℃恒温水浴机械搅拌降解反应10h,以丙酮为沉淀剂,成功的获得平均聚合度为7的水溶性低聚糖,萃取率为36.83%。经过测试发现,通过磷酸降解,棉纤维的β-1,4糖苷键和吡喃葡萄糖环分子结构没有发生变化,但是结晶度由90.6%降低到41.9%。当环氧丙烷加成数为20,反应温度为70℃,反应时间为8h时,低聚糖-聚环氧丙表面活性性能较好,临界胶束浓度约为0.2mg/mL,其溶液的表面张力为38mN/m,其胶束尺寸为278nm。在多西紫杉醇与低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂的配比为2:1,反应温度为30℃,反应时间为4h时,该聚合物的载药量为32.6%。
【关键词】:棉纤维 水溶性低聚糖 环氧丙烷 多西紫杉醇 表面活性剂
【学位授予单位】:河北工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TQ423
【目录】:
  • 摘要4-5
  • ABSTRACT5-9
  • 第一章 绪论9-17
  • 1.1 引言9-10
  • 1.2 纤维素及其降解10-13
  • 1.2.1 酶降解法10-11
  • 1.2.2 物理降解法11
  • 1.2.2.1 辐射法11
  • 1.2.2.2 微波法11
  • 1.2.2.3 机械破碎法11
  • 1.2.3 化学降解法11-13
  • 1.2.3.1 碱降解11-12
  • 1.2.3.2 氧化降解12
  • 1.2.3.3 酸降解12-13
  • 1.3 生物质糖基类表面活性剂概况13-15
  • 1.3.1 淀粉基表面活性剂13-14
  • 1.3.2 羧甲基纤维素基表面活性剂14
  • 1.3.3 葡萄糖基表面活性剂14
  • 1.3.4 其他糖类的糖苷表面活性剂14-15
  • 1.4 本论文研究目的及意义15-17
  • 第二章 水溶性纤维素低聚糖的制备及表征17-29
  • 2.1 实验试剂及仪器17-18
  • 2.1.1 药品及原料17-18
  • 2.1.2 仪器及设备18
  • 2.2 实验过程18-21
  • 2.2.1 棉纤维预处理18-19
  • 2.2.2 低聚糖的制备实验19-20
  • 2.2.3 产物的表征20-21
  • 2.2.3.1 GPC分析20-21
  • 2.2.3.2 红外光谱分析21
  • 2.2.3.3 X-射线衍射(XRD)分析21
  • 2.3 结果与讨论21-28
  • 2.3.1 降解前后分子量分布结果分析21-23
  • 2.3.2 棉纤维降解前后主要官能团结构红外分析23-25
  • 2.3.3 棉纤维降解前后结晶度分析25-26
  • 2.3.4 低聚糖制备过程的影响因素26-28
  • 2.3.4.1 棉纤维含量对制备低聚糖的影响26-27
  • 2.3.4.2 降解时间对制备低聚糖的影响27
  • 2.3.4.3 沉淀剂对制备低聚糖的影响27-28
  • 2.4 小结28-29
  • 第三章 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂和低聚糖-环氧丙烷-多西紫杉醇聚合物的制备及其性能研究29-49
  • 3.1 实验试剂及仪器29-31
  • 3.1.1 药品及原料29-30
  • 3.1.2 仪器及设备30-31
  • 3.2 实验过程31-35
  • 3.2.1 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂的反应条件31-32
  • 3.2.1.1 水溶性低聚糖与环氧丙烷反应机理31-32
  • 3.2.1.2 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂的反应条件32
  • 3.2.2 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇共聚物的反应条件32-33
  • 3.2.3 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂的表征33-34
  • 3.2.3.1 红外光谱分析33
  • 3.2.3.2 表面张力的测定33
  • 3.2.3.3 临界胶束浓度及胶束聚集数的测定33-34
  • 3.2.4 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇共聚物的表征34-35
  • 3.2.4.1 紫外分光光度计分析34
  • 3.2.4.2 NMR光谱分析34
  • 3.2.4.3 胶束粒径的测定34
  • 3.2.4.4 多西紫杉醇标准曲线的建立34-35
  • 3.2.4.5 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇共聚物体外药物释放行为的测定35
  • 3.2.4.6 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇共聚物载药量的测定35
  • 3.3 结果与讨论35-47
  • 3.3.1 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂的性质35-40
  • 3.3.1.1 确定低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂制备条件35-36
  • 3.3.1.2 红外光谱分析36-37
  • 3.3.1.3 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂的表面张力37-38
  • 3.3.1.4 低聚糖-聚环氧丙烷表面活性剂临界胶束浓度的确定38-40
  • 3.3.2 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇聚合物的结构表征40-44
  • 3.3.2.1 紫外分光光度计分析40-41
  • 3.3.2.2 NMR分析41-43
  • 3.3.2.3 粒径分析43-44
  • 3.3.3 多西紫杉醇含量标准曲线的建立44-45
  • 3.3.4 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇共聚物体外药物释放行为的测定45-47
  • 3.3.5 低聚糖-聚环氧丙烷-多西紫杉醇聚合物的载药量47
  • 3.4 小结47-49
  • 第四章 结论49-51
  • 参考文献51-55
  • 攻读硕士期间所取得的相关科研成果55-57
  • 致谢57

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本文编号:326285

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